Titel: | Neue Verfahren und Apparate in der Zuckerfabrikation. |
Fundstelle: | Band 280, Jahrgang 1891, S. 44 |
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Neue Verfahren und Apparate in der
Zuckerfabrikation.Berichtigung: Bd. 278 11. 7 S. 331 Z. 23 v. o. lies
D. R. P. statt Oesterreichisches Patent.
Neue Verfahren und Apparate in der Zuckerfabrikation.
Zehn gewöhnliche und ebenso viel geschosste Rüben (in
der Blüthe) aus gleichem Samen und von demselben Felde lieferten Pagnoul (Bulletin assoc.
chim., Bd. 8 S. 302) folgende Untersuchungsergebnisse:
1) Saft der Wurzeln
Gewöhnliche
Geschosste
Rüben
Saftdichte
7,20°
6,50°
Zucker in 100 cc
15,52Im
Original steht fälschlich 10,52.
16,86
Reinheit
83
94
Nichtzucker
3,19
1,04
2) Unlöslicher Rückstand der Wurzeln
aus dem Rübensaft (Rohfaser)
4,75
6,50
Mithin Saftgehalt
95,25
93,50
3) Die Untersuchung des bei 105 bis 110° getrockneten Breies ergab
Stickstoff
0,252
0,142
Kohlensaures Kali
0,465
0,402
Chlorkalium
0,021
0,017
4) Untersuchung der oberirdischen Theile. Dieselben wurden mittels einer starken
Reibe zerrissen, dann in einer Hackmaschine zu Brei vermählen, endlich theils
ausgepresst, theils getrocknet.
Der geschiedene Saft zeigte in 100 cc
Zucker
0,16
1,46
der Zuckergehalt des Krautes der geschossten Rüben war also
bemerklich hoch.
Die Untersuchung des getrockneten bezieh. des veraschten ergab auf 100 Th. frischen
Breies
Stickstoff
0,287
0,346
Kohlensaures Kali
1,159
1,161
Chlorkalium
0,210
0,227
Hiernach berechnet sich der Gesammtstickstoffgehalt der ganzen Pflanze auf
Wurzel
1,134
0,724
Kraut
1,076
2,059
Eine andere Untersuchung wurde mit Rüben aus einer anderen Gegend angestellt.
Folgendes sind die Ergebnisse, welche denen des ersten Versuchs gegenübergestellt
sind:
1. Versuch
2. Versuch
Gewöhn-liche
Ge-schosste
Gewöhn-liche
Ge-schosste
Gewicht der Wurzel
450
510
805
620
Gewicht des Krautes
375
595
570
735
Kraut auf 100 Wurzeln
83
116
71
118
Saftdichte
7,2
6,5
6,5
6,3
Zucker in 100 cc
15,52
16,36
14,06
14,17
Reinheit
83
94
83
87
Nichtzucker
3,19
1,04
2,82
2,18
Rohmark
4,75
6,50
5,30
5,00
Wonach Saft Proc.
95,25
93,50
94,70
95,00
Rohrzucker
in
100
Wurzeln
13,79
14,36
12,50
12,66
Stickstoff
„
„
„
0,252
0,142
0,202
0,155
Kohlens. Kali
„
„
„
0,465
0,402
0,344
0,295
Chlorkalium
„
„
„
0,021
0,017
0,028
0,021
Rohrzucker
in
100
Th. Kraut
0,16
1,46
0,53
1,07
Stickstoff
„
„
„ „
0,287
0,346
0,295
0,438
Kohlens. Kali
„
„
„ „
1,159
1,161
0,349
0,649
Chlorkalium
„
„
„ „
0,210
0,227
0,337
0,376
Gesammtstickstoff in der Wurzel
1,134
0,724
1,626
0,961
„ im Kraut
1,076
2,059
1,681
3,219
Hieraus ist zu schliessen, dass die geschossten Rüben zuweilen härter und holziger
sind, dass sie aber kaum weniger Saft als die normalen enthalten, sowie dass sie von
mindestens gleichem Zuckergehalt, aber viel höherer Reinheit sind.
Pagnoul erklärt den höheren Zuckergehalt des Krautes der
geschossten Rübe so, dass der Zucker, von welchem Aimé
Girard bewiesen hat, dass er bei den gewöhnlichen Rüben in den Blättern
enthalten sei, ebenso in dem grünen Theile der geschossten gebildet werde, dass aber
das Hinabwandern nach der Wurzel durch die holzigere Beschaffenheit und den längeren
Weg sowie durch die aufsteigenden Strömungen bei den Schossrüben erschwert werde. Es
würden demnach die Schlussfolgerungen Girard's
bestätigt worden sein.
Pellet bemerkt hingegen wohl mit Recht (Sucrerie indigène, Bd. 36 Nr. 17 S. 526), dass, wenn
der in den Blättern gebildete Zucker bei der geschossten Rübe auf seinem Wege zur
Wurzel aufgehalten würde, diese Rübe dann weniger Zucker in den Wurzeln enthalten
müsste als die gewöhnliche, was aber nach den vorstehenden Zahlen nicht der Fall
sei; vielmehr haben dieselben viel mehr Zucker in den Wurzeln enthalten.
Die Menge desselben berechnet sich
bei den gewöhnlichen
Rüben auf
62,05 g,
bei
den
geschossten
auf
73,23
im Kraut auf
0,48 g
„
„
„
„
8,68
––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––
zusammen auf
62,53 g,
bei
den
geschossten
auf
81,91.
Demnach könne die Wanderung des Zuckers nach der Wurzel doch nicht wohl erschwert
worden sein, und die beobachteten Thatsachen seien vielmehr als den Schlüssen Girard's widersprechend zu bezeichnen.
Pellet fand bei einer, genau nach Girard angestellten Untersuchung
ReducirenderZucker
Rohrzucker
In den samentragenden Stengeln
1,36
–
Im Saft der Blattstiele
1,11
5,97
In den Blattflächen
0,40
0,13 (?)
Der grosse Landolt-Lippich'sche Polarisationsapparat, wie er von der Firma Schmidt
und Haensch in Berlin für die Versuchsstation des Oesterreichisch-Ungarischen Centralvereines ausgeführt wurde, besteht (Oesterreichisch-Ungarische Zeitschrift für
Zuckerindustrie, 1890 Bd. 19 H. 4 S. 390) in dieser neuesten
Vervollkommnung aus zwei massiven Ständern, welche durch vier bezieh. drei parallele
und absolut gleich lange Messingstangen verbunden sind. Der der Lampe zugedrehte
Ständer trägt den Polarisator mit der Lippich'schen
Combination zweier Nicols und einer Beleuchtungslinse. Die Nicols sind so gestellt,
dass das feststehende, mit sehr scharfer Kante versehene, das halbe Gesichtsfeld,
das zweite bewegliche, mit einem Index versehene grössere Nicol das ganze
Gesichtsfeld ausfüllt; für die Stellung des Index befindet sich am Ständer ein
Kreissegment, an welchem die jeweilige Stellung der Polarisationsrichtung des
grossen Nicols abzulesen ist, d.h. steht der Index auf 0, so sind die
Polarisationsebenen in beiden Nicols gleich, mithin wirken dieselben wie ein Nicol;
in Kreuzung mit dem analysirenden Nicol entsteht also vollständige Auslöschung des
Gesichtsfeldes (kein Halbschatten); jede andere Lage des Index gibt für jede Hälfte
eine andere Polarisationsrichtung; mithin wird der Analysator in zwei verschiedenen,
sehr nahe neben einander liegenden Winkeln auslöschen. Die Mittellage mit absoluter
Gleichheit bezeichnen wir mit Halbschatten, welcher um so tiefer ist, je mehr die
Indexlage sich der Nulllage nähert; je tiefer, um so empfindlicher der Halbschatten;
man wird also bei hellen Lösungen den tiefsten Halbschatten wählen.
Im zweiten Ständer befindet sich das analysirende Nicol, welches drehbar und mit
einem getheilten Kreise versehen ist. Die jeweilige Stellung dieses Nicols wird
durch zwei Mikroskope abgelesen. Ferner ist mit der Fassung dieses Nicols ein
Beobachtungsfernrohr verbunden, dessen Stellung die richtige ist, wenn man die
scharfe Kante des kleineren Nicols vom Polarisator absolut scharf sieht;
selbstverständlich muss das Fernrohr vom Beobachter selbst, je nachdem Röhren mit
Flüssigkeit im Apparate sich befinden oder nicht, neu eingestellt werden. Der
Apparat ist auf eine Röhrenlänge bis zu 500 mm eingerichtet und mit einer
Schlittenvorrichtung zum gleichzeitigen Einlegen von zwei Beobachtungsröhren
versehen. Die letzteren sind sämmtlich aus Glas mit Tubus für Thermometer und
Nickelmantel für Wasserumspülung.
Die Fein- und Grobeinstellung des Kreises bezieh. des mit demselben verbundenen
Analysators besteht erstens in einer Bremsvorrichtung am Fernrohr unter Benutzung
einer Mikrometerschraube, welche den gebremsten Hebelarm bewegt, und zweitens nach
Lüftung der Bremsschraube durch directe Drehung zweier senkrecht gekreuzter
metallener Arme.
Aufstellung des Apparates: Um eine bequeme Höhe des Apparates zu haben, wird derselbe
auf einen eigenen Kasten, welcher unter seiner oberen Platte ein ausziehbares
Schubbrett für die Beobachtungslampe enthält, gestellt; diese letztere wird in
gerader Richtung der Achse des Apparates um etwa drei Viertel der Länge desselben
vom Polarisator aufgestellt; ist die Natronlampe mit einem Schornsteine versehen, so
muss das Loch desselben in Achsenhöhe liegen. Natürlich wird die Lampe so gerichtet,
dass der hellste Theil der Flamme dieses Loch erleuchtet. Die Flamme steht überhaupt
gut, wenn deren scharfes Bild in den Analysator fällt; mittels eines Stückchen
Papiers, auf welchem das Bild aufgefangen wird, kann man leicht die richtige
Stellung verfolgen.
Die Theilung des Preises ist eine solche, dass die durch Mikroskope vorzunehmende
Ablesung 10 Secunden beträgt, oder bei decimaler Theilung 0,001°.
Die Beobachtungslampe: Dieselbe besteht aus einem verbesserten Bunsen-Terquem-Brenner
mit zwei darüber liegenden, mit Natron gesättigten Platinreusen. Landolt hat diese Beleuchtungslampe durch ein sehr
passendes Stativ mit Schornsteinvorrichtung, um unnützes Licht abzuwenden,
verbessert.
Die Beleuchtungslampen: Dieselben dienen zur Beleuchtung der Mikroskoptrommeln und
der Theilung des Kreises. Sie sind für Gasbeleuchtung construirt. Der Brenner ist
von einem Metallcylinder umgeben, in welchem sich zwei Oeffnungen mit
Verschraubungen zur Aufnahme der Beleuchtungsglasstäbe befinden. Die letzteren
werden so gerichtet, dass der eine sein Licht auf die Trommel, der andere das
seinige in die mit Gyps ausgefüllte Höhlung des Mikroskops wirft.
Was die Ablesung des Theilkreises bezieh. die Stellung des
Analysators anbetrifft, so geben die Mikroskope 0,002° an, und man kann
sehr bequem 0,001° schätzen.
Die Mikroskope haben eine Mikrometerschraube, mittels welcher ein Fadenpaar durch das
Gesichtsfeld bewegt wird. Die Umdrehungen der Schrauben werden durch einen mit
Zähnen versehenen Kamm gezählt, d.h. jeder Zahn entspricht einer Umdrehung. Steht
das Fadenpaar im mittleren, tiefer geschnittenen Zahn und die Trommel der
Mikrometerschraube auf Null, so ist dieses die richtige Nulllage des Apparates. Das
mit der Schraube fortbewegte Fadenpaar wird durch Verschiebung des Nullpolars scharf
gestellt; zu gleicher Zeit sieht man auch die Theilung bei ausreichender Beleuchtung
scharf.
Der Theilkreis ist in ⅕° getheilt, mithin 1 Intervall = 0,2°. 2 Umdrehungen der
Schraube = 1 Intervall, also 1 Umdrehung = 0,1°; die Trommel der Schraube ist in 50
Theile getheilt, mithin jedes Intervall derselben = 0,002°. Die Zahlen der Trommel
aufsteigend (dieselbe also in zuschraubender Richtung drehend) zählen addirend zu
dem in dem rechten Mikroskop erblickten nächsten Theilungsstrich, unterhalb der auf
Nulllage eingestellten Trommel; im linken Mikroskop umgekehrt. Z.B.: Im rechten
Mikroskop steht der Parallelfaden im tiefsten Kammeinschnitt,die Trommel genau
auf 0, der nächste unter den Parallelfäden liegende Theilstrich ergibt z.B. 181⅗ =
181,6°; die Trommel wird zugeschraubt; wir finden 1 ganze Umdrehung und noch die
Zahl 60 × 3 Theilstriche auf der
Trommel, so haben wir also
181,6°
1 Umdrehung
=
0,1°
an der Trommel 60
=
0,060°
3 Theile der Trommel zu 2/1000
=
0,006°
–––––––
Mithin
181,766°
Gesammtablesung.
Ebenso geschieht die Ablesung im linken Mikroskop, hier liegt der zu holende Strich
über dem Nullpunkte; im umgekehrten Falle, also bei aufschraubender Bewegung, würden
wir den Theilstrich, der noch nicht erreicht ist, erhalten, es müsste dann also
subtrahirt werden.
Nach Vorstehendem ergibt sich die Behandlung des Apparates leicht wie folgt:
Das Fernrohr wird scharf auf die scharfe Kante des kleinen Nicols vom Polarisator
eingestellt, dessen Lage durch irgend einen Theilstrich des Kreissegments, z.B. 5,
angezeigt ist. Nunmehr dreht man den Analysator durch die grobe Einstellung, bis die
eine und dann die andere Gesichtshälfte schwarz erscheint, dreht dann behutsam bis
zur Gleichheit beider Gesichtshälften zurück, bremst und regulirt durch
Feineinstellung nach.
Die gefundene, durch die Mikroskope gesehene Ablesung ergibt den Nullpunkt, die
gefundene Differenz mit dem wirklichen Nullpunkt der Theilung nimmt man als plus
oder minus mit in Rechnung.
Dieser Nullpunkt muss jedesmal neu bestimmt werden, wenn der Polarisator eine andere
Stellung erhalten hat. Wünscht man etwa bei festgelegtem Polarisator vom Nullpunkt
der Theilung aus zu arbeiten, so stellt man die Theilung daraufhin genau ein und
regulirt dann den etwa nicht vorhandenen gleichen Halbschatten durch Drehung des
analysirenden Nicols mittels der beiden, hinter der Bremsschraube befindlichen
viereckigen Schrauben.
Neuer Halbschattenapparat mit beschränkter Scala zur
Untersuchung von hochprocentigen Zuckerlösungen (Rohzucker).
K. Stammer hat im Jahre 1887 (1887 266 124) ein Polarisationsinstrument beschrieben, welches für die
Beobachtung normaler Zuckerlösungen in doppelter Röhrenlänge (400 mm) eingerichtet
ist und eine Scala besitzt, bei welcher jeder Grad genau die doppelte Ausdehnung wie
bei gewöhnlichen Instrumenten besitzt und dabei die richtige Procentanzeige gibt.
Seit dem Bekanntwerden dieses Instrumentes benutzt Strohmer (Oesterreichisch-Ungarische Zeitschrift
für Zuckerindustrie; 1890 Bd. 19 S. 392) ausschliesslich ein solches zur
Ausführung der zahlreichen Rohzuckeruntersuchungen, mit denen alljährlich die
Oesterreichisch-Ungarische Versuchsstation betraut wird, und hat hierbei die
Ueberzeugung gewonnen, dass das von Stammer eingeführte
Princip der Instrumente mit beschränkter Scala der
einzige Weg ist, um sichere und übereinstimmende Resultate für die Bestimmung des
Zuckergehaltes der Rohzucker im Handel zu erzielen und grössere
Beobachtungsunterschiede zwischen den Resultaten verschiedener Chemiker zu
vermeiden.
Der Stammer'sche Apparat hat jedoch in seiner jetzigen
Ausführung eine Construction, mit welcher, wahrscheinlich in Folge des niederen
Preises dieser Instrumente, mehrere vermeidenswerthe Mängel verbunden sind. So ist
die Unterstützung des Lagers für die Beobachtungsröhre zu schwach, und kann durch
einen stärkeren Stoss oder häufigere Erschütterungen die Achse desselben leicht
verschoben werden, wie überhaupt der ganze Apparat mit Rücksicht auf seine Länge
auch eines stärkeren, festeren Fusses bedarf. Die Justirung der Stammer'schen Apparate erfolgt ferner in der Art, dass
die beiden Schrauben des Analysators gelüftet werden, dann das Nicol durch Drehung
in die rechte Lage gebracht wird, worauf man die beiden Schrauben wieder anzieht –
eine Arbeit, welche bekanntlich schwierig und zeitraubend ist. Desgleichen hat der
Stammer'sche Apparat keine zweckmässige Einrichtung
für eine Berichtigung der Elfenbeinscala, und eine weitergehende Theilung dieser
letzteren ist auch erwünscht.
Alle diese Verbesserungen sind nun, nach Strohmer, von
Schmidt und Haensch an dem Stammer'schen Apparate angebracht worden, wodurch der Preis allerdings von
180 auf 350 M. sich erhöht hat.
Dieser Apparat hat nun denselben Träger und Fuss wie der 400 mm-Apparat mit doppelter
Keilcompensation derselben Firma. Die Justirung des Analysators erfolgt mittels
einer Mikrometerschraube, die der Scala durch eine ebensolche, welche durch einen
Uhrschlüssel gestellt wird. Die Hauptscala ist in halbe Grade getheilt und gestattet
also die Ablesung von 0,05° oder Procent.
Zur Abhaltung des Seitenlichtes (bei Anwendung gläserner Röhren) hat die Röhrenrinne
einen Verschlussdeckel erhalten.
Bekanntlich hat die Einrichtung der Halbschattenapparate in den letzten Jahren grosse
Fortschritte gemacht und die Empfindlichkeit derselben ist aufs Höchste gesteigert
worden, so dass die gewöhnliche Einstellung mit Trieb und Zahn nicht mehr dieser
gesteigerten Empfindlichkeit entspricht; aus diesem Grunde ist bei dem
vervollkommneten Apparat neben der gewöhnlichen Einstellung mit Trieb noch eine
solche mit Mikrometerschraube angebracht, mittels deren es in der That gelingt, bis
auf 0,05° übereinstimmend einzustellen. An der Beobachtungslampe ist eine
Blendscheibe fest angebracht.
Zur Prüfung der Richtigkeit werden zwei Normalquarzplatten, eine von 80, die andere
von 99 Proc. angewandt.
Die allgemeinere Anwendung dieses Apparates dürfte manche der bisherigen Abweichungen
zwischen den Beobachtungen verschwinden lassen.
(Fortsetzung folgt.)