Titel: | Herstellung von Rhodan- und Ferrocyan-Verbindungen. |
Fundstelle: | Band 232, Jahrgang 1879, S. 80 |
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Herstellung von Rhodan- und
Ferrocyan-Verbindungen.
Mit einer Abbildung auf Tafel 8.
Herstellung von Rhodan- und Ferrocyan-Verbindungen.
Schwefelkohlenstoff und Ammoniak verbinden sich nach J.
Tcherniac und H. Gunzburg in
Paris (* D. R. P. Nr. 3199 vom 9. April 1878) zu
Rhodanammonium unter Freiwerden von Schwefelwasserstoff: CS2 + 2NH3 = NCS.NH4 + H2S. Zur
Herstellung von Rhodanverbindungen bringen sie dem entsprechend in ein eisernes
Gefäſs durch ein Trichterrohr 100 Th. Schwefelkohlenstoff und 200 Th. einer 25proc.
Ammoniaklösung. Nachdem die mittels Ruhrer gemischten Flüssigkeiten 3 bis 4 Stunden
erwärmt sind, wird mittels Dampfschlange auf 120° erhitzt und der nicht zersetzte
Schwefelkohlenstoff abdestillirt. Um das Ammoniak aus dem so erhaltenen
Rhodanammonium wieder zu gewinnen, bringt man die Lösung mit der erforderlichen
Menge Kalk gemischt in die mit Rührern F (Fig.
9 Taf. 8) versehenen Kessel A und B. Die durch eine auf dem Roste G unterhaltene Feuerung in dem Kessel A
entwickelten Dämpfe gehen durch das Schlangenrohr C,
und das entweichende Ammoniakgas wird in bekannter Weise verdichtet; durch den im
Schlangenrohr condensirten Wasserdampf wird auch der Inhalt des Kessels B erhitzt, die in Folge dessen entwickelten Dämpfe
entweichen durch das Rohr D und treten unten am Boden
des Kessels A aus, um sich mit den hier entwickelten
Dämpfen zu vereinigen. Ist die Temperatur der im Kessel A befindlichen Flüssigkeit auf 110° gestiegen, so läſst man die Lauge
durch das Rohr am Boden abflieſsen und füllt mit der Flüssigkeit aus dem oberen
Kessel, welcher mit neuer Lösung versehen wird. Das erhaltene Rhodancalcium wird mit
den entsprechenden Carbonaten oder Sulfaten zersetzt.
Will man das so dargestellte Rhodankalium in Ferrocyankalium überführen, so erhitzt
man dasselbe mit Kalk, Kohle und Eisenschwamm auf Rothglühhitze, laugt aus und läſst
krystallisiren. Die Zersetzung beim Glühen erfolgt nach folgender Gleichung: 6NCSK +
5CaO + 5C + Fe = FeS + 5CaS + 5CO + 6CNK.