Titel: | Zur Bestimmung des Bleies in Erzen; mitgetheilt von Jul. Löwe. |
Autor: | Julius Löwe [GND] |
Fundstelle: | Band 209, Jahrgang 1873, Nr. XXI., S. 140 |
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XXI.
Zur Bestimmung des Bleies in Erzen; mitgetheilt
von Jul. Löwe.
Löwe, über Bestimmung des Bleies in Erzen.
Das übliche Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Bleies in Erzen ist
bekanntlich die Extraction desselben mittelst heißer Salpetersäure aus den
feingepulverten Erzproben. Kommt nun das Blei selbst als Schwefelverbindung oder in
Begleitung mit anderen Schwefelmetallen vor, so ist bei der Operation der Oxydation
und Auflösung des Bleies auch eine gleichzeitige Oxydation eines Theiles des
gegenwärtigen Schwefels zu Schwefelsäure nicht ausgeschlossen, welche letztere Säure
sich bald in größerer bald in geringerer Menge bildet, je nach der Stärke der zur
Extraction angewandten Salpetersäure, der Dauer des Erhitzens u.s.w. Die Gegenwart
der gebildeten Schwefelsäure wird stets den Bleigehalt der Lösung schwächen,
insofern ein Theil des Bleies in Form von schwefelsaurem Blei sich ausscheidet und
dadurch in die unlösliche Bergart (Gangart) eingeht. Wollte man nun bei der
quantitativen Bestimmung nur den Bleigehalt der Lösung als den in den Erzproben
vorhandenen, zur Geltung gelangen lassen ohne Berücksichtigung des in der Gangart
vorhandenen ausgefällten Antheiles, so könnte der Bleigehalt oft fast bis zu 2 Proc.
von dem in der Probe gegenwärtigen differiren. Eine Bestimmung auch dieses in die
Bergart eingegangenen Theiles des Bleies ist somit unerläßlich zur genauen
Feststellung des Gesammt-Metallgehaltes der Proben, selbst wenn die
angewandte Salpetersäure eine verdünnte und die Zeit zur Extraction eine kürzere
war.
Die von mir schon früher an anderem Orte mitgetheilte Eigenschaft des schwefelsauren
Bleies, nämlich von einer wässerigen Auflösung von unterschwefligsaurem Natron
leicht und vollständig aufgenommen zu werden, läßt sich in vorliegendem Falle mit
Nutzen in nachstehender Art verwenden.
Die mit Salpetersäure bis zur Erschöpfung heiß extrahirte Erzprobe verdünnt man mit
heißem Wasser und filtrirt erst nach der Decantation; dann sammelt man die Gangart
auf dem Filter und süßt sie gut mit heißem Wasser aus, einmal zur Verdrängung des in
Lösung gegangenen Metallgehaltes, dann ebenso zur Entfernung jeder Spur von freier Säure. Darauf
spritzt man den Inhalt des Filters in ein Becherglas und übergießt ihn daselbst mit
einer concentrirten kalten Lösung von unterschwefligsaurem Natron, rührt einige Zeit
um, läßt absetzen und decantirt die Lösung auf das anfängliche Filter. Diese
Operation wiederholt man 2–3 mal, bringt die Bergart wieder auf das Filter
zurück und wäscht sie hier gut mit Wasser ab. Das Filtrat enthält alles vorhanden
gewesene schwefelsaure Blei gelöst in unterschwefligsaurem Natron und man kann das
Metall theils durch Einleiten von Schwefelwasserstoffgas, theils durch Zusatz von
Schwefelammonium ausfällen. Nach der Präcipitation wird die Lösung im Wasserbade
erhitzt, damit sich das Schwefelblei gut absetzt, darauf filtrirt und der
Filterinhalt längere Zeit mit heißem Wasser ausgewaschen. Das in der Wärme gefällte
Schwefelblei läßt sich nach der Reinigung gut von dem Filter abspritzen, wird darauf
nach bekannten Methoden in schwefelsaures Blei übergeführt und kann so dem
Hauptantheile des Bleies aus dem salpetersauren Auszuge hinzugerechnet werden. Man
könnte auch die Bergart auf dem Filtrum mit der Lösung des unterschwefligsauren
Natrons behandeln, allein dieser Weg ist ungleich zeitraubender, indem die Lösung
meist langsam abläuft und außerdem ist die Entfernung des schwefelsauren Bleies von
der Bergart minder vollkommen, wenn der Auszug nicht mit ungleich größeren Mengen
von Flüssigkeit vollzogen wird, als bei der eben angegebenen Methode.
An Lösungsmitteln für das schwefelsaure Blei sind wir nicht besonders reich, und
wenn, wie bei ähnlichen Untersuchungen, auch noch die Gangart dem Gewichte nach
festgestellt werden soll, sind außerdem noch manche derselben sogar ausgeschlossen,
die z.B. lösend oder umsetzend auf die genannte Bleiverbindung einwirken sollen, wie
die Laugen der Alkalien und deren Carbonate, bei welcher Operation immerhin auch die
Bergart alterirt würde. Es bliebe somit hier von jenen bekannten Lösungsmitteln nur
das salpetersaure, das weinsaure und essigsaure Ammoniak übrig und bei der Wahl
dieser verdient das unterschwefligsäure Natron wegen seiner größeren lösenden Kraft
für die Bleiverbindung, seiner Billigkeit und leichten Beschaffung wohl unbedingt
den Vorzug. Frankfurt a. M. , im Juli 1873.