CXIII. Ueber einige Ursachen des Verlustes edler Metalle beim Probiren; von G. H. Makins. Aus dem Quarterly Journal of the Chemical Society, vol. XIII p. 97, durch die Zeitschrift für Chemie und Pharmacie, 1860 S. 609. Makins, über einige Ursachen des Verlustes edler Metalle beim Probiren. Hr. Makins hat den Nuß aus dem Feuercanale eines Kapellenofens untersucht, welcher ausschließlich zu Goldproben benutzt worden war. Schon die mikroskopische Untersuchung ließ Bleioxyd, Kupferoxydul und Silberkörnchen entdecken, auf chemischen: Wege wurde auch Gold nachgewiesen. Es geht hieraus hervor, daß sich beim Kupelliren nachweisbare Mengen edler Metalle verflüchtigen. Zur quantitativen Bestimmung des Goldes und Silbers wurden zwei Proben des Rußes von je 50 Grains und zwei von je 100 Grains jede mit ihrem eigenen Gewichte Borax und mit 400 Grains Blei zusammengeschmolzen und möglichst vollständig verschlackt. Die Schlacken waren frei von Metallkörnern. Die Reguli wurden kuppellirt und quartirt. Die bei der Kupellation der ersten beiden Proben (zusammen 100 Grains) erhaltenen Körner wogen zusammen 0,089 Grains. Die der dritten und vierten Probe (zusammen 200 Grains) wogen 0,166 Gr. Es wurden also im Mittel aus 1000 Grains Ruß 0,86 Gold + Silber erhalten. (Die Zahlen sind corrigirt bezüglich des im Probirblei enthaltenen Silbers.) Alle Körner zusammen wurden nun mit Salpetersäure behandelt; das zurückbleibende Gold wog 0,026, entsprechend 0,087 per mille; 1000 Theile Ruß enthielten also: Gold 0,087 Silber 0,773. Ein anderer Verlust bei Goldscheidungen wird dadurch herbeigeführt, daß das Gold, wie schon Berzelius gefunden hat, in salpetriger Säure etwas auflöslich ist. Der Verfasser hat einige Versuche angestellt, um zu ermitteln, zu welchem Fehler dieser Umstand bei Goldproben Veranlassung geben kann. Vier Quantitäten reines Gold, wie sie gewöhnlich beim Probiren angewandt werden, wurden mit den gebräuchlichen Mengen Silber und Blei zusammengeschmolzen und kupellirt. Die erhaltenen Körner wurden ausgewalzt, aufgerollt und durch Auskochen mit zwei verschiedenen Säuren geschieden. Die spec. Gewichte der beiden Säuren waren beziehungsweise 1,25 und 1,35. – Die Kochungen mit der schwächeren Säure dauerten jedesmal 20, die mit der stärkeren 13 Minuten. Nr. 1. Einmaliges Kochen in der schwachen Säure, Abwaschen mit heißem Wasser, dann einmaliges Kochen in der starken Säure. Nr. 2. Einmaliges Kochen in der schwachen, zweimaliges in der starken Säure. Nr. 3. Eine Kochung in der schwachen, drei in der starken Säure. Nr. 4. Einmaliges Kochen in der schwachen, viermaliges in der starken Säure. Die erhaltenen Röllchen wogen, das Gewicht des angewandten Goldes = 1000 gesetzt: Nr. 1 ... 999,6; Nr. 2 .... 999,2; Nr. 3 .... 998,7; Nr. 4 .... 997,9. Die Proben fielen, wie man sieht, um so leichter aus, je öfter das Sieden mit Säure wiederholt wurde. Nun haben vielfache Versuche gezeigt, daß ein in ähnlicher Weise wie Nr. 1 behandeltes Goldröllchen sehr constant noch 1,16 per mille Silber enthält. Vergleicht man diese Zahl mit dem Unterschiede zwischen den Gewichten von Nr. 1 und Nr. 4 (1,7), so ergibt es sich, daß wenigstens 0,54 von dem Golde der Probe Nr. 4 in Lösung gegangen waren. Daß es sich hier um eine wirkliche Lösung und nicht allenfalls um ein Abreiben und Wegschwemmen feiner Goldtheilchen handelt, wurde dadurch bewiesen, daß man gebrauchtes Scheidewasser durch Zusatz von Salzsäure vom Silber befreite und das Filtrat eindampfte. Der Rückstand gab unzweifelhafte Goldreactionen. Eine große birnförmige Flasche, in welche beständig gebrauchtes Scheidewasser eingegossen wurde, überzog sich nach und nach auf ihrer ganzen inneren Fläche gleichmäßig mit Gold. Ein aufgeschlämmtes Pulver würde sich vorzugsweise an den tieferen Stellen abgesetzt haben. Der Verf. hält es für unzweifelhaft, daß die beständigen Gewichtsverluste, welche Goldproben beim wiederholten Kochen mit Salpetersäure erleiden, durch die lösende Wirkung der salpetrigen Säure auf Gold herbeigeführt werden. Dieselbe bilde sich bei der Auflösung des Silbers, scheine jedoch erst dann auf das Gold einzuwirken, wenn das erstere bis auf Spuren entfernt sey. Auch die von vielen Probirern zur Vermeidung des Stoßens der Säure zugesetzte Holzkohle gebe zur Bildung salpetriger Säure Veranlassung, wenn sie nicht sehr vollständig ausgeglüht sey.