CXXVIII. Behandlung des Krapps zur Darstellung von Garancin und von Krapp-Extract; von James Higgin in Manchester. Aus dem Repertory of Patent-Inventions, Januar 1860, S. 48. Higgin, Behandlung des Krapps zur Darstellung von Garancin. Darstellung von Garancin. Um mit dem gemahlenen Krapp Garancin oder Garanceux darzustellen, nämlich einen concentrirten Farbstoff zu erzielen und zugleich die vegetabilischen und mineralischen Substanzen, welche beim Färben nachtheilig sind, auszuscheiden, wendet man allgemein Schwefelsäure oder Salzsäure in zweierlei Weise an; nach der ersten Methode wird der gemahlene Krapp im natürlichen Zustande oder nach vorherigem Auswaschen und Gährenlassen mit der Säure nebst einer kleinen Menge Wasser gemischt, wornach man durch die Masse eine hinreichende Zeit lang Dampf strömen läßt; nach der zweiten Methode wird das rohe oder gegohrene und ausgewaschene Krapppulver mit der Säure und einem größern Verhältniß von Wasser gemischt und das Gemisch eine hinreichende Zeit lang gekocht. In beiden Fällen läßt man die saure Mischung dann abtropfen und wascht sie aus, bis die Säure entfernt ist; die meisten Garancinfabrikanten setzen der Masse nach dem Auswaschen eine Portion Kreide oder Soda zu, um sicher zu seyn, daß alle Säure neutralisirt ist, einige ziehen es aber vor, dem letzten Waschwasser ein lösliches Alkali zuzusetzen, und so die letzten Spuren von Säure wegzuwaschen. Meine Verbesserungen (patentirt in England am 25. April 1859) bestehen erstens darin, daß ich den Krapp im rohen oder präparirten Zustande viel länger als gewöhnlich mit der Säure in Berührung lasse oder ein solches Verfahren einschlage, daß die Säure stärker auf ihn einwirkt als bei den bisher befolgten Methoden. Wenn ich das Product anwende, welches nach dem gewöhnlichen Verfahren der Garancinfabrication durch Kochen oder Dämpfen des Krapps mit einer Säure erhalten wurde, so lasse ich die saure Mischung nach dem Kochen abtropfen oder presse sie aus, um die überflüssige saure Flüssigkeit zu entfernen; sollte der Krapp aber auf trockenem Wege mit Säure gedämpft worden seyn, so mische ich das Product mit ein wenig Wasser, und lasse es dann abtropfen oder presse es wie vorher. In beiden Fällen lasse ich die Mischung, anstatt sie sofort mit Wasser auszuwaschen, deutlich sauer schmeckend und in diesem Zustande eine längere Zeit verbleiben, deren Dauer von der Beschaffenheit des verarbeiteten Krapps abhängt; in der Regel sind fünf bis zehn Tage ausreichend um das Garancin genug zu verbessern; dasselbe wird dann zertheilt, ausgewaschen, bis es säurefrei ist, getrocknet und gemahlen. Anstatt die saure feuchte Masse längere Zeit stehen zu lassen, kann man sie auch sofort durch künstliche Wärme trocknen, dann zerstoßen und die Säure in gewöhnlicher Weise wegwaschen, wornach das Garancin getrocknet und gemahlen wird.Der Verfasser bemerkt, daß man dieses Garancin auch noch nach dem Verfahren, welches ihm im J. 1856 patentirt wurde (polytechn. Journal Bd. CXLVI S. 142), reinigen kann. Wenn ich rohes Krapppulver anwende, so befeuchte ich es mit Wasser, lasse es so feucht drei bis vier Stunden stehen, und mische es dann durch Rühren mit Salzsäure oder Schwefelsäure, die mit ein wenig Wasser verdünnt wurden, wornach ich die Masse aufhäufe und drei bis zehn Tage, je nach der angewandten Krappsorte, in Ruhe lasse. Von der Säure setze ich so viel zu, als gewöhnlich bei der Garancinfabrication angewandt wird, nämlich 15 bis 25 Proc. des Krappgewichts. Anstatt die saure Mischung lange Zeit stehen zu lassen, kann man sie auch sofort auspressen, so daß sie deutlich sauer schmeckend bleibt, und dann durch künstliche Wärme trocknen. In beiden Fällen zertheile ich das Product und wasche es mit Wasser, bis es frei von Säure ist, wornach es getrocknet und gemahlen wird. Eine andere meiner Verbesserungen besteht in der theilweisen Ersetzung der Säure durch ein ätzendes Metallsalz, vorzugsweise Chlorzink. Bei diesem Verfahren wende ich bereits gegohrenen Krapp an, und anstatt Säure zuzusetzen, mische ich ihm Chlorzink bei, 5 bis 10 Proc. vom Gewicht des trocknen Krapps. Nachdem die Mischung einige Stunden stehen geblieben ist, wird sie gepreßt, wobei so viel Chlorzink in der Masse zurückbleiben muß, daß es ihr einen deutlichen Geschmack ertheilt. Sie wird dann durch künstliche Wärme getrocknet, hernach zertheilt und mit Wasser bedeckt, welchem beiläufig 10 Proc. vom ursprünglichen Krappgewicht an Schwefelsäure oder Salzsäure zugesetzt werden. Man läßt die Mischung 12 bis 24 Stunden stehen, damit die Säure den Krapp ganz durchdringt; durch Erhitzen der Mischung kann man aber die Zeit auf 3 bis 4 Stunden abkürzen; es ist nicht nothwendig sie zu kochen. Sie wird dann filtrirt, von Säure frei gewaschen, und kann hernach gepreßt, getrocknet und gemahlen werden. – Enthält der zu verarbeitende Krapp kohlensauren Kalk, so ist es am besten diesen mit ein wenig Salzsäure zu neutralisiren, ehe man das Chlorzink zusetzt. Darstellung von Krapp-Extract. Hiezu benutze ich nur solche Krappsorten, welche viel gelben, in Wasser löslichen Farbstoff, sogenanntes Rubian oder Xanthin enthalten; je frischer der Krapp, desto besser; am geeignetsten sind frisch aus der Erde genommene Krappwurzeln, welche nicht getrocknet, sondern sofort fein zerschnitten wurden. Der holländische Krapp, welcher reich an diesem Farbstoff ist, eignet sich sehr gut zu dieser Fabrication. Bekanntlich enthält derartiger Krapp auch ein Ferment, welches, wenn solcher Krapp mit Wasser versetzt wird, schnell veranlaßt daß das Rubian sich in Farbstoffe umändert die in Wasser unauflöslich sind; bei meinem Verfahren ist es aber wesentlich, daß diese Veränderung nicht eintritt, was auf mehrfache Weise erzielt werden kann, entweder indem man dem Wasser eine Säure zusetzt, oder irgend ein Salz wodurch das Ferment coagulirt wird, oder auch indem man den Krapp in kochendes Wasser gibt und einige Minuten kocht. Da aber das kochende Wasser außer dem Rubian auch andere Substanzen auszieht, durch welche die Güte des Extracts einigermaßen beeinträchtigt würde, so ziehe ich es vor, die Umwandlung des Rubians durch ein Metallsalz oder eine Säure aufzuhalten, und ich habe essigsaures Blei hinreichend wirksam gefunden; 3 bis 6 Proc. vom Gewichte des Krapps an Bleizucker sind in der Regel ausreichend. Den Bleizucker oder die Säure mische ich mit dem Wasser, welches kalt seyn muß, setze dann den Krapp zu, rühre gut um, und nach Verlauf von beiläufig einer Stunde filtrire ich die Mischung und wasche den Rückstand mit kaltem Wasser, bis keine gelbe Flüssigkeit mehr ablauft. Die so erhaltene gelbe Flüssigkeit wird mit essigsaurem Blei keinen gefärbten Niederschlag geben. Wenn der Krapp kohlensauren Kalk enthält, so muß man dem Wasser eine hinreichende Menge Essigsäure zusetzen, um den Kalk zu neutralisiren, damit man keinen Verlust an Bleizucker erleidet; wendet man hingegen eine Säure an, um die Umwandlung des Rubians zu verhüten, so ist der Zusatz von Essigsäure unnöthig. Die rohe Auflösung von Rubian wird dann mit Ammoniak gemischt, und in die Flüssigkeit, während sie warm gehalten wird, mehrere Stunden lang ein Luftstrom geblasen. Nachher setzt man ihr salzsauren Kalk zu, wodurch ein rother Niederschlag entsteht. Letzterer wird abfiltrirt, mit einer kleinen Menge Wasser gemischt und hinreichend Salzsäure oder Schwefelsäure zugesetzt um dasselbe sehr sauer zu machen. Dann wird das Gemisch beiläufig eine Stunde lang gekocht, nach dem Erkalten filtrirt und der Rückstand ausgewaschen bis er neutral ist. Derselbe stellt nun ein sehr concentrirtes Krapp-Extract dar, welches im nassen Zustande zum Färben und Drucken angewandt, oder getrocknet und gemahlen werden kann.