LXV. Ueber die Reinigung des Bleies durch Krystallisation; von W. Baker in Sheffield. Aus der Chemical Gazette, Octbr. 1856, Nr. 335. Baker, über die Reinigung des Bleies durch Krystallisation. Ich habe eine Untersuchung angestellt, um zu ermitteln, ob Kupfer und Eisen vom Blei in ähnlicher Weise getrennt werden können wie das Silber bei Pattinson's Krystallisationsproceß. Letzterer beruht bekanntlich auf der Thatsache, daß wenn Blei, welches ein gewisses Verhältniß von Silber enthält, geschmolzen wird und dann langsam erkalten kann, eine Krystallisation von reinem Blei bei einer Temperatur erfolgt, wo eine Legirung von Silber und Blei noch flüssig bleibt. Die Krystalle von reinem Blei, welche auf den Boden des Behälters hinabsinken, können mittelst eines Seihlöffels herausgenommen werden. Ich benutzte zu meiner Untersuchung eine Batterie von vier Schmelzkesseln, deren jeder beiläufig 6 Tonnen (120 engl. Ctr.) Metall enthielt; aus jedem Schmelzkessel wurden Proben genommen: 1) nachdem das Metall geschmolzen und abgeschäumt war; 2) von den Krystallen, nachdem beiläufig die Hälfte der sich absetzenden Quantität mit dem Löffel herausgeschöpft war; 3) von dem flüssigen Blei, welches die Legirung von Silber und Blei enthält (bottoms, Rückstand genannt). Das beim Beginn der Operationen angewendete Blei war eine sehr reine Sorte, wie folgende Analysen von zwei Proben zeigen: In 100 Theilen.      I.     II. Silber 0,0046   0,0052 Kupfer 0,0066 0,0154 Eisen 0,0065 0,0068 Schwefel     Spur   Spur Ich stelle in der folgenden Tabelle die Resultate zusammen, welche ich bei der Analyse der oben erwähnten Bleiproben erhielt. Man wird daraus sogleich ersehen, daß die Trennung des Kupfers vom Blei nach einem ähnlichen Gesetz erfolgt wie diejenige des Silbers; d.h. es gibt eine Legirung von Kupfer und Blei, die bei einer Temperatur flüssig bleibt, bei welcher sich Krystalle von reinem Blei bilden. Das Eisen kann, wie man sieht, nach dieser Methode nicht getrennt werden; es wird aber größtentheils durch Oxydation abgeschieden, während man die Oberfläche des geschmolzenen Metalls abschäumt. In 100 Theilen. Reicher Schmelzkessel.  Silber. Kupfer.  Eisen.     Vor dem Krystallisiren 0,0108   0,0344   0,0312     Krystalle, 25 Theile 0,0052 0,0152 0,0086     Flüssiges Blei, 85 Theile 0,0180 0,0476 0,0122 Zweiter Schmelzkessel.     Vor dem Krystallisiren 0,0052 0,0154 0,0068     Krystalle, 95 Theile 0,0020 0,0066 0,0118     Flüssiges Blei, 25 Theile 0,0126 0,0286 0,0146 Dritter Schmelzkessel.     Vor dem Krystallisiren 0,0020 0,0102 0,0118     Krystalle, 70 Theile 0,0010 0,0038 0,0198     Flüssiges Blei, 25 Theile 0,0100 0,0240 0,0082 Vierter Schmelzkessel.     Raffinirtes Blei 0,0014 0,0054 0,0112 Durch die erste Krystallisation wird das Silber von 0,0108 Procent = 3 Unz. 10 Pennywgh. 13 Grains per Tonne, vermindert auf 0,0052 Procent = 1 Unz. 13 Pnwg. 23 Grains per Tonne in den Krystallen, und concentrirt auf 0,0140 Procent = 4 Unz. 11 Pnwg. 11 Grains per Tonne in dem flüssigen Blei, welches im Schmelzkessel bleibt. Das Kupfer wird von 11 Unz. 4 Pnwg. 16 Grains per Tonne vermindert auf 4 Unz. 19 Pnwg. 7 Grains in den Krystallen, und concentrirt auf 15 Unz. 10 Pnwg. 23 Grains in dem flüssigen Blei. Bei der zweiten Krystallisation ist die Trennung noch auffallender, da ein größeres Verhältniß von Krystallen weggenommen wird als bei der ersten. Zuletzt beträgt in der Tonne raffinirten Bleies das Silber nur noch 9 Pnwg. 3 Grains, und das Kupfer 1 Unz. 15 Pnwg. 6 Grains. Der Betrag fremder Metalle in den Krystallen sollte in jedem Fall offenbar demjenigen im Metall des nächsten Schmelzkessels vor der Krystallisation entsprechen; in den meisten Fällen stimmt er auch mit letzterm überein, in anderen kommt er ihm so nahe, daß dadurch die Richtigkeit der Analysen bewiesen wird. Das Eisen wurde bei der ersten Krystallisation anscheinend in ähnlicher Weise abgeschieden, bei Wiederholung der Operation wird jedoch dessen Menge in den Krystallen nicht vermindert und dasselbe nicht im flüssigen Blei concentrirt. Das Minimum von Eisen enthalten die Bleiproben welche vor der (zweiten) Krystallisation, nämlich unmittelbar nach dem Abschäumen genommen wurden; die Berührung mit den eisernen Kesseln und Löffeln liefert dann den größern Procentgehalt der Krystalle. Diese Versuche beweisen, daß das Kupfer, wenn es nicht in beträchtlichen Quantitäten im Blei enthalten ist, von demselben durch ein, dem Pattinson'schen Entsilberungsproceß ähnliches Verfahren getrennt werden kann.