Titel: | Kleinere Mitteilungen. |
Fundstelle: | Band 320, Jahrgang 1905, Miszellen, S. 624 |
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Kleinere Mitteilungen.
Kleinere Mitteilungen.
Schmelzpunktbestimmung feuerfester keramischer
Produkte.Zeitschr. für angew.
Chemie 1905, S. 49–53.
Der von Heraeus hergestellte elektrische Widerstandsofen
aus reinem Iridium gestattet wegen des hohen Schmelzpunktes, den dieses Metall
besitzt, Temperaturen über 2000° zu erreichen und genau zu regeln. Dieser
Fortschritt ist im wissenschaftlichen Laboratorium der bekannten Platinschmelze von
W. C. Heraeus auf Anregung von Dr. Paul Jochum in Karlsruhe dazu benutzt worden, um eine
grosse Anzahl natürlicher und künstlicher feuerfester Massen auf ihren Schmelzpunkt
und ihre Sinterungstemperatur zu untersuchen.
Dr. Haagn, der diese Arbeiten ausführte, benutzte dazu
ein Iridiumrohr von 200 mm Länge und 40 mm lichter Weite, das etwa 2,0 mm Wandstärke
besass und an beiden Enden mit 1,5 mm starken aufgelöteten Platinflanschen versehen
war. Auf diese Platinflanschen waren mit Nickelschrauben breite, dicke Bänder aus
weichem Silber befestigt, die ihrerseits endlich mit der Stromzuleitung, einer
Anzahl biegsamer Kabel, verschraubt wurden.
Das Iridiumrohr war von einem zweiteiligen 60 mm weiten Rohr aus geschmolzener
Magnesia umgeben, und dieses von einem 160 mm weiten Chamotterohr; der Zwischenraum
zwischen dem Magnesia- und dem Chamotterohr wurde mit gekörnter geschmolzener
Magnesia ausgefüllt.
Besondere Schwierigkeiten waren zu überwinden, um jede Spannung beim Einbau des
Iridiumrohres zu vermeiden, weil dieses in der ausserordentlichen Glut sehr weich
wurde und daher sorgfältig vor Durchbiegung bewahrt werden musste.
Der ganze Ofen ist in ein Gestell derartig eingebaut, dass er einmal in
senkrechter Richtung um 60 cm verschoben, anderseits um eine wagerechte Achse
gedreht werden kann.
Wegen des geringen Widerstandes, den das Iridiumrohr besitzt, ist zur Heizung ein
sehr starker Strom von niederer Spannung erforderlich, für 2000° etwa 1200 Ampère
bei 5 Volt.
Zur Temperaturmessung wurde ein Thermoelement aus reinem Iridium und Iridium –
Ruthenium (mit 10 v. H. Ruthen) benutzt, dessen Schmelzpunkt über 2000° liegt. Es
wurde bis 1600° mit einem geeichten Le
Chatelier-Pyrometer verglichen; ferner wurde zur Prüfung der Schmelzpunkt des
Platins gemessen, den Heraeus zu 1780° annimmt, und
festgestellt, dass die Thermokraft bis zu dieser Temperatur gleichmässig ansteigt.
Von Zeit zu Zeit muss dieser Vergleich wiederholt werden.
Zur Ausführung der Schmelzpunktbestimmung hat sich folgende Anordnung am besten
bewährt:
Der Iridiumofen wird wagerecht gelagert. In der Mitte des Rohres wird auf einer
Unterlage von Aetzkalk ein tellerartiges Gefäss aus reinem Iridium aufgestellt, das
zur Aufnahme der zu untersuchenden Massen bestimmt ist. Die beiden Enden des Rohres
werden mit Stöpseln aus feuerfester Masse verschlossen, von denen der eine ein
kleines rundes Loch zur Beobachtung der Vorgänge im Ofen hat, während durch ein
gleiches Loch im zweiten Stöpsel das Thermoelement hindurchgeht, dessen Lötstelle
gerade hinter dem Teller mit der Probe liegt.
Die zu untersuchende Masse wird, wenn grössere Stücke vorliegen, durch Aussägen, wenn
ein Pulver, durch Pressen zu kleinen Kegeln von 0,5–2 g Gewicht geformt und auf dem
Iridiumteller so aufgestellt, dass die Kegelmitte etwa in der Achse des Rohres
liegt. Beobachtet wurde durch ein Fernrohr, das einen Meter vom Ofen entfernt stand;
um das grelle Licht abzublenden, war eine dunkelrote Scheibe zwischengeschaltet.
Bei reinen Tonen, die einen deutlichen Schmelzpunkt zeigen, wird dieser weder durch
schnelleres Anheizen, noch durch wechselnde Grösse der Kegel wesentlich verschoben;
die geschmolzene Masse zeigt nach dem Erkalten einen porzellanartigen Bruch und hat,
von neuem erhitzt, denselben Schmelzpunkt wie zuvor.
Etwas abweichend verhalten sich quarzreiche Dinassteine, die langsam erweichen und
beim Schmelzen fast durchsichtige Gläser geben.
Leider konnten keine Versuche in reduzierenden Gasen vorgenommen werden, weil bei der
hohen Temperatur die Kieselsäure sofort reduziert und durch Bildung von
Iridiumsilicid der Ofen rasch zerstört wird.
Die Schmelztemperaturen der untersuchten Tone, Tonschiefer, Kaoline und Chamottewaren
liegen von 1660–1780°. Besondere Beachtung verdienen die Schmelzpunktbestimmungen
einiger Segerkegel:
Segerkegel
Schmelzpunkt
No. 36
1775°
35
1745
34
1725
33
1695
32
1675
31
1650
30
1630
Schliesslich wurden noch Versuche angestellt, um zu ermitteln, bei welcher Temperatur
die Erweichung beginnt, indem die erhitzte Masse durch einen Fühlhebel belastet und
dessen Bewegung beobachtet wurde. Die Anordnung war folgende:
Der Ofen wurde senkrecht gestellt, die zu untersuchende Masse in Form eines Würfels
mit glatt geschliffenen Flächen auf den Iridiumteller gelegt und in die Mitte des
Rohres gebracht. Die Enden des Heizrohres wurden wieder mit durchbohrten Stöpseln
verschlossen; durch den unteren Stöpsel ragte das Thermoelement bis an den Teller,
durch den oberen ging reibungslos der Belastungsstempel.
Dieser Belastungsstempel bestand aus einem Iridiumstabe von 9 qmm Querschnitt, an
dessen unteres Ende eine ebene Grundfläche von 1 qmm Querschnitt angeschliffen war,
während er oben eine aufgelötete Stahlscheibe trug; der Stab wurde durch eine
Führung in der Achse des Ofens gehalten. Auf der Stahlscheibe ruhte, gegen die
strahlende Wärme des Ofens geschützt, mit einer Schneide eine Hebelvorrichtung,
deren kurzer Schenkel durch Gewichte ausbalanziert war, während der längere Schenkel
eine Vorrichtung zum Aufhängen von Reitergewichten trug und in einen Zeiger vor
einer Millimeterskala endigte. Da die Längen der beiden Schenkel sich wie 1 : 10
verhielten, so bewegte sich der Zeiger um 10 mm, wenn der Stempel um 1 mm einsank.
Der Druck, den die Schneide dieser Hebelvorrichtung bei Belastung mit verschiedenen
Reitergewichten auf die Scheibe des Stempels ausübte, war mit Hilfe einer Wage durch
besondere Versuche festgestellt worden.
Beim Gebrauch steht der Iridiumstempel auf der Mitte des zu prüfenden Würfels. Der
Druck auf diesen Würfel setzt sich zusammen aus dem Eigengewicht des Stempels,
vermehrt um den Druck, den die Hebelvorrichtung auf die Stahlscheibe ausübt.
Wird der Ofen angeheizt, so bewegt sich zunächst der Zeiger nach unten, weil der
Iridiumstab sich ausdehnt, bis bei etwa 1400° ein praktisch als Nullpunkt
anzunehmender Stand des Zeigers erreicht wird. Bei weiterer langsamer
Temperatursteigerung hebt sich der Zeiger langsamer oder rascher, je nach dem der
Iridiumstempel langsamer oder rascher in die Masse des Würfels einsinkt.
Bei der Belastung von 400 g/qmm ergaben sich folgende Werte:
Masse
Beginn desEinsinkensGrad
Geschwindig-keit des Ein-sinkens 1 mmi.
d. MinuteGrad
Schmelz-PunktGrad
Rakonitzer Schiefer von Dr. Jochum
1475
1710
1760
No. 6 von Grünstadt
1400
1570
1725
Saarauer Kaolin
1320
1700
1750
Ton von Kährlich
1450
1510
1670
Palatina Grünstadt
1420
1670
1725
Qu 7 von Grünstadt
1450
1590
1740
Qu Grünstadt A
1410
1500
1670
Arndt.
Bücherschau.
Ueber die Untersuchung und das
Weichmachen des Kesselspeisewassers. Von Ing. Wehrenpfennig. Wiesbaden, 1905. C. W. Kreidel.
Das vorliegende Werk stellt ein wertvolles Hilfsmittel sowohl für den Chemiker, dem
die Untersuchung und Beurteilung von Kesselwässern obliegt, als auch für den
Ingenieur, der sich mit der Konstruktion von Reinigungsanlagen befasst, und nicht
zum mindesten für den Betriebsbeamten, der die Kontrolle des Kesselspeisewassers
oder der Wirkung etwa vorhandener Anlagen zu führen hat, oder aber über die
Notwendigkeit der Anschaffung einer Reinigungsanlage und über das dabei zu wählende
System befinden muss. –
Neben ausführlichen Angaben über die Untersuchung des Wassers finden sich klare
Beschreibungen der zur Durchführung einer technischen Wasserreinigung dienenden
Einrichtungen. – Die Beschreibung einer grösseren Anzahl der gebräuchlichen Systeme
sowie die Gesichtspunkte für die Beurteilung der Wirtschaftlichkeit der Reinigung
schliesst sich dem an. Von grossem Wert erscheint die Zusammenstellung der
Ergebnisse, welche die grossen deutschen Eisenbahnverwaltungen im Betriebe mit den
verschiedenen Reinigungsanlagen gemacht haben. – Eine Studie über die Herstellung
von Reinigungsanlagen nebst der Beschreibung einer grösseren Anzahl für bestimmte
Bedingungen ausgeführter Anlagen resp. bearbeiteter Projekte bietet mancherlei
wertvolles Material. Den Schluss bildet eine Uebersicht über Wasserherkommen, seine
Eigenschaften und Verwendung und die Beschreibung der Herstellung der für die
Wasseruntersuchung nötigen Reagenzien.
Dr. Hgr.
Jahrbuch für das
Eisenhüttenwesen. Von Otto Vogel. III. Jahrg.
Düsseldorf, 1905. August Bagel.
Das Werk ist im Auftrage des Vereins deutscher Eisenhüttenleute und als Ergänzung der
Zeitschrift dieses Vereins, „Stahl und Eisen,“ bearbeitet und hat den Zweck,
dem Leser eine weitere Uebersicht über den in der genannten Zeitschrift behandelten
Stoff zu geben. Dieser ist ein überaus reichhaltiger: Brennstoffe, Feuerungen,
Feuerfestes Material, Schlacken, Erze, Werkanlagen, Roheisenerzeugung,
Giessereiwesen, Erzeugung schmiedbaren Eisens, Verarbeitung schmiedbaren Eisens,
Weiterverarbeitung des Eisens, Legierungen und Verbindungen des Eisens und
Materialienprüfung, – verbreitet sich also über das ganze weite Gebiet des heutigen
Eisenhüttenwesens. Wie wir dem letzten Vorwort entnehmen, gelangten zum Zweck der
Herstellung des Werkes 134 Zeitschriften in 9 verschiedenen Sprachen zur Behandlung.
Dabei handelte es sich nicht nur um reine Quellenangabe, Literatur- und
Patentübersicht, sondern sehr viel auch um sorgfältige und ausgiebige Auszüge,
unterstützt durch zahlreiche Abbildungen.
Das Werk entspricht einem dringenden Bedürfnis und entwickelt sich bei näherer
Durchsicht als ein Muster von Fleiss, Sorgfalt und Sachkenntnis sowie als ein in
solcher Vollständigkeit bisher einzig dastehendes Nachschlagebuch zu einem ganz
ungewöhnlich niedrigen Preise.
Haedicke.