Ueber die Verwendung der Centrifuge bei analytischen und mikroskopischen Arbeiten. Mit Abbildungen. Ueber die Verwendung der Centrifuge bei analytischen und mikroskopischen Arbeiten. Nach dem Bericht von W. Thörner (Chemiker-Zeitung, 1891 und 1892) sind mit den Centrifugirmethoden gute Erfahrungen gemacht worden, daher glauben wir, den Apparat nebst den Untersuchungsverfahren in Nachstehendem beschreiben zu sollen. Textabbildung Bd. 305, S. 35 Fig. 1. Der Körper der Schleuder ist aus Gusseisen hergestellt, an welchem der Halslagerträger A (Fig. 1) und die Gangwerksbüchse G B befestigt ist. Auf dem Halse des Centrifugenkörpers ist ein Schutzmantel M befestigt, welcher einen abnehmbaren Deckel C hat. Die Uebersetzung geschieht durch Zahnräder. Das Rad B P ist auf dem hohlen Zapfen der Kurbelscheibe C S befestigt, in welcher auf der anderen Seite ein Stift E eingenietet ist, um welchen sich das Doppelrad D S W dreht. – Um die Schleuderkraft dieses Doppelrades auszugleichen, ist an der Kurbelscheibe C S dem Stift E gegenüber ein Gewicht G angegossen. Die Kurbelscheibe selbst ist in der Gangwerksbüchse G B drehbar gelagert und die Spindel geht lose durch diese Theile hindurch. Das kleine Stirnrad des Doppelrades arbeitet zusammen mit einem Zahnkranz L W mit Innenverzahnung, welcher mit der Gangwerksbüchse G B fest verschraubt ist, während das Doppelrad in das Spindelgetriebe greift. Dreht man nun an der Kurbel, so dreht sich auch durch Vermittelung der konischen Räder B W und BP die Kurbelscheibe C S, mit welcher das Doppelrad umläuft. In Folge des Eingriffs des kleinen Stirnrades mit dem festen Zahnkranz L W erfährt dieses nun wieder eine Drehung um den Stift E, welche Rotation wiederum durch das grosse Stirnrad und das Spindelgetriebe auf die Spindel übertragen wird. Die Räderübersetzung i ist dabei folgende: Das konische Rad B W hat 40 Zähne; das dazugehörige Rad B P 25 Zähne; der Zahnkranz L W 92 Zähne; das kleine Stirnrad des Doppelrades D S W 18 Zähne; das grosse Stirnrad 96 Zähne und das Spindelgetriebe 15 Zähne und folgt i=\frac{40\ \ \ \ \ 92\ \ \ \ \ 96}{25\ \ \ \ \ 18\ \ \ \ \ 15}=52,337 Da aber das Doppelrad D S W excentrisch zur Spindelachse diese umläuft und zwar im gleichen Drehungssinne derselben, so wird hierdurch bei einem einmaligen Umlauf des Doppelrades D S W um den Zahnkranz L W die Spindel einmal um ihre Achse mitgenommen, folglich bei einer Kurbelumdrehung im Uebersetzungsverhältniss der konischen Räder B W und B P, also ist die Gesammtübersetzung J = i × 40/25 = 53,937. Bei 38 Kurbelumdrehungen in der Minute macht demnach die Spindel 38 × 53,937 = 2012,6 Touren in der Minute. In den Deckel der Gangwerksbüchse ist das Fusslager der Spindel, eine Rothgusshülse, eingesetzt, welche als Spur eine gehärtete Stahlkugel trägt. Um das Fusslager und die Getriebe zu ölen, braucht man nur in die Rinne, welche gleich unter dem konischen Rade B P ist, etwas Oel zu giessen, von wo aus es dann durch entsprechend angeordnete Schmierlöcher in die Getriebe und zum Fusslager gelangt. Das Halslager T B ist auch eine Rothgusshülse, um welche ein im Halslagerträger A durch eine Mutter leicht fest zu klemmender Gummiring gelegt wird, so dass die Spindel am Kopfe elastisch gelagert ist. – Die Schleuderteller sind aus Rothguss gefertigt und verzinnt. Es werden Maschinen mit zweierlei Schleudertellern gefertigt. Der grössere mit 240 mm Durchmesser führt acht Einschnitte zum Einhängen von acht Metallhülsen mit 21 mm lichter Weite, der kleine hat einen Durchmesser von 160 mm und ist derart eingerichtet, dass nur vier und zwar zwei kleinere wie oben und zwei grössere a Metallhülsen von 36 mm lichter Weite eingehängt werden können. Diese Hülsen dienen zur Aufnahme der Glasgefässe, in welchen die zu untersuchenden Flüssigkeiten, Lösungen und pulverförmigen Substanzen ausgeschleudert werden sollen. Textabbildung Bd. 305, S. 36 Fig. 2. Diese Metallhülsen sind aus starkem verzinnten Kupfer- und Messingblech hergestellt und unten zum Schutz für die einzusetzenden Gläser mit einem Filzpolster versehen. Die engeren Hülsen dienen zur Aufnahme der Röhrchen zur Bestimmung des Butter fettes und Rahms in der Milch (Fig. 3 und 4), sowie der Röhrchen zur Butter- und Mehlanalyse (Fig. 5), auch können in dieselben starkwandige Vollröhrchen (Fig. 7) von etwa 50 cc Inhalt zum Centrifugiren geringer Flüssigkeitsmengen eingesetzt werden. Die weiteren Hülsen dienen zunächst zur Aufnahme von geradwandigen Glascylindern von etwa 100 cc Inhalt wie (Fig. 7) zum Centrifugiren von grösseren Flüssigkeitsmengen. Ferner können unter Anwendung entsprechend abgedrehter, konischer Holzeinsätze die weiter unten beschriebenen Centrifugirröhrchen Fig. 8 und 9 nach Muster von Fig. 2 eingesetzt werden. Analytische Methoden: Textabbildung Bd. 305, S. 36 Fig. 3. 1) Bestimmung des Fettgehalts in Milch und Milchproducten. Je 10 cc der gut durchgemischten Milch werden in den unteren Theil des Centrifugirröhrchens Fig. 3 gebracht und hierauf aus einer Bürette 1 cc einer wässerigen Kalilösung (500 g Kalihydrat in 1 l) hinzugefügt. Man vermischt alsdann die beiden Flüssigkeiten durch sanftes Aufschlagen der möglichst geneigt gehaltenen Röhrchen auf die innere Fläche der linken Hand und hängt das Röhrchen mittels des oberen, zu diesem Zwecke etwas weiter hergestellten Ansatzes etwa 2 bis 3 Minuten lang in eine entsprechend grosse Oeffnung eines kochenden Wasser- oder Dampfbades (Fig. 6). Die Flüssigkeit ist nunmehr in Folge der Einwirkung der Alkalilösung mehr oder weniger braun. Man schüttelt nochmals, wie oben angegeben, durch und lässt dann aus einem Tropftrichter Eisessig bis auf etwa 1 cc unter dem verjüngten Theil des Röhrchens zufliessen. Hierauf wird, wenn noch Käsestofflöckchen ungelöst erscheinen, nochmals durchgeschüttelt und dann mit dem Zusatz der Säure fortgefahren, bis das Flüssigkeitsgemisch nicht ganz den Theilstrich 0 erreicht. Jetzt wird wiederum das Röhrchen in das kochende Wasserbad gehängt. Nach einigen Minuten nimmt man dasselbe aus dem Bade und centrifugirt 2 Minuten mit einer Geschwindigkeit von etwa 40 Kurbelumdrehungen bei der Anwendung des grösseren, oder 48 Umdrehungen bei Verwendung des kleineren Centrifugentellers. Das Butterfett hat sich jetzt quantitativ und scharf begrenzt auf der Flüssigkeit, die vollständig durchscheinend geworden ist und keinen Bodensatz o. dgl. enthalten darf, abgeschieden. Man setzt nun den Stopfen fest auf und bringt, um die zum Ablesen nothwendige Temperatur von 100° C. zu erreichen, noch etwa 5 Minuten in das Dampfbad zurück. Der Geübte kann nun direct ablesen, im anderen Fall bringt man das Centrifugirröhrchen in die an dem Wasserbade angebrachte Ablesungseinrichtung und liest die Höhe der Fettschicht an der Eintheilung des Röhrchens genau ab, wobei jeder Theilstrich 1/10 Proc. Butterfett entspricht. Die Bestimmung ist genau und deckt sich vollständig mit der gewichtsanalytischen Methode. In 20 Minuten lassen sich so bequem acht Bestimmungen ausführen. Zur Fettbestimmung der Magermilch dienen besondere Röhrchen mit vergrösserten Scalaintervallen. Textabbildung Bd. 305, S. 36 Fig. 4. 2) Zur schnellen Bestimmung des Rahmgehaltes der Milch dienen die Centrifugirröhrchen Fig. 4. Dieselben werden mit 20 cc der gut durchmischten Milch beschickt, welche bei etwa 15° C. genau bis zum Nullpunkt der Scala reichen. Hierauf wird 10 bis 15 Minuten mit etwa 40 Kurbeldrehungen in der Minute centrifugirt und sofort der Rahmgehalt an der Eintheilung der Röhrchen in ½ oder ⅕ Vol.-Proc. abgelesen. Schneller und glatter gelangt man zum Ziele, wenn man die Milch vorher, oder im Centrifugirröhrchen selbst mit einem gleichen Volumen Wasser versetzt und die nach 10 Minuten langem Centrifugiren abgelesene Rahmschicht verdoppelt. 3) Zur Bestimmung des Wassergehaltes in Butter und anderen Fetten benutzt man die Centrifugirröhrchen Fig. 6. Dieselben können direct in die engeren f Metallhülsen eingesetzt werden und sind in ihrem unteren Theile mit einer Graduirung versehen, an welcher, bei Anwendung von 10 cc Butter oder Fett, welche dann bei Vornahme der Prüfung in dem erwähnten Dampfbad zuvor geschmolzen werden, der Wassergehalt bis zu 25 Vol.-Proc. in ⅕ genau abgelesen werden kann. Etwa 1 cm unter dem oberen Rande sind diese Centrifugirröhrchen mit einem Wulst versehen, mittels dessen sie in dieselben Oeffnungen des Wasser- oder Dampfbades Fig. 6, in welche auch die Milchfett-Bestimmungsröhrchen Fig. 3 passen, eingehängt werden können. Textabbildung Bd. 305, S. 37 Fig. 5. 4) Zur Bestimmung des Fettgehaltes, oder richtiger, der Fettsäuren in Butter, Margarine u.s.w. verwendet man Centrifugirröhrchen, welche ebenfalls in die kleineren Metallhülsen passen. Diese Röhrchen gleichen in ihrer äusseren Form genau den Milchcentrifugirröhrchen Fig. 3, nur ist der engere Theil derselben etwas weiter gewählt und mit einer Graduirung von 0,0 bis 14,0 1/10-cc, nebst der nothwendigen Untereintheilung in 1/20-cc, versehen, so dass bei Anwendung von 1 cc des reinen geschmolzenen Butterfettes u.s.w. bei 100° nach der Verseifung direct der Procentgehalt der Fettsäuren abgelesen werden kann. Textabbildung Bd. 305, S. 37 Fig. 6. 5) Bei der Untersuchung von MehlprobenBesondere Unterscheidung und Trennung von Weizen- und Roggenmehl. verwendet man die Centrifugirröhrchen Fig. 5, und findet sich das Nähere darüber in der schon vorstehend citirten Abhandlung der Chemiker-Zeitung. Bei der mikroskopischen Prüfung der Mehl- und Stärkeproben verfahre man jetzt wie folgt. 5 bis 10 g des zu untersuchenden Mehles werden mit wenig kaltem Wasser angerührt und dann mit 500 cc heissem Wasser in einem geräumigen Kolben auf dem Wasserbade ¼ Stunde lang verkleistert. Hierauf werden etwa 100 cc des stark umgeschwenkten Kolbeninhalts mit 1 cc 50procentiger Kalilauge und weitere 100 cc mit 2 cc Schwefelsäure in einem Becherglase oder kleinen Kolben versetzt und noch einmal etwa 30 Minuten auf dem Wasserbade erhitzt. Die Flüssigkeit wird dann in die geradwandigen Centrifugircylinder Fig. 7 gegossen und etwa 5 Minuten scharf mit 45 bis 48 Drehungen in der Minute centrifugirt. Die sämmtlichen Hülsenfragmente haben sich jetzt am Boden der Cylinder abgesetzt, so dass die nur noch schwach getrübte Flüssigkeit leicht abgegossen werden kann. Textabbildung Bd. 305, S. 37 Fig. 7. 6) Untersuchung von Sputum auf Tuberkelbacillen. Der Auswurf wird in den geradwandigen Centrifugirröhrchen Fig. 7 mit einem wenigstens gleichen Volumen heissem Wasser oder auch einer verdünnten wässerigen Boraxlösung versetzt und unter wiederholtem starken Durchschütteln etwa 10 Minuten im Wasserbade gekocht. Hierauf wird die homogene dünnflüssige Masse 5 bis 10 Minuten mit 45 bis 48 Drehungen centrifugirt. Die meistens noch schwach getrübte Flüssigkeit wird dann von dem Niederschlage abgegossen, was leicht und ohne Verlust geschehen kann, der Niederschlag in ein Uhrschälchen gebracht und zur Herstellung der mikroskopischen Präparate in bekannter Weise verwendet. 7) Untersuchung von Milch auf Tuberkelbacillen. Geschieht mit geringer Abänderung des Vorbereitungsverfahrens in ähnlicher Weise. Textabbildung Bd. 305, S. 37 Fig. 8. 8) Untersuchung von Harn mit Hilfe der Centrifuge. Zur quantitativen Bestimmung des Harnsediments, wie auch zur mikroskopischen Untersuchung desselben werden 50 cc des frisch aufgeschüttelten Harns in ein Centrifugirröhrchen (Fig. 8) (diese Centrifugirröhrchen werden mit einer zweifachen Eintheilung des unteren verjüngten Theiles geliefert und zwar Fig. 8 bis 1,0 cc reichend in 0,01 cc getheilt und Fig. 8 bis 0,5 cc reichend in 0,005 cc getheilt) gebracht und 5 Minuten wie vorstehend angegeben, centrifugirt. Die Centrifugirröhrchen werden hierbei mit Hilfe des Holzeinsatzes Fig. 3 in die weiteren Centrifugirhülsen eingesetzt. Ist die Trübung des Harns sehr gering, so wird eine entsprechende grössere Menge desselben, 100 cc, abgemessen und in den Röhrchen Fig. 7 einem Vorcentrifugiren unterworfen. Der entstandene Bodensatz wird dann von dem grössten Theile der klaren, überstehenden Flüssigkeit durch einfaches Abgiessen befreit, mit dem Rest aufgerührt und durch Nachspülen mit destillirtem Wasser in ein Centrifugirröhrchen Fig. 8 gebracht und, Fig. 8. wie vorstehend beschrieben, nochmals centrifugirt. Nach dem Ablesen und Berechnen des Volumens wird dann die überstehende Flüssigkeit bis auf wenige Tropfen abgegossen und der Bodensatz mikroskopisch untersucht. Es gelingt so auch leicht und sicher, nach der Vor- und Gegenfärbung Tuberkelbacillen im Harn nachzuweisen. 9) Bei der Bestimmung und mikroskopischen Untersuchung von Trübungen in Wein, Bier u.s.w. benutzt man ebenfalls mit Vortheil die Centrifuge und verfährt im Grossen und Ganzen wie vorstehend beim Harn angegeben. Auch hier genügt eine Centrifugirdauer von 5 Minuten. Der so erhaltene Centrifugirrückstand lässt sich neben der directen mikroskopischen Prüfung auch zur Herstellung von Bouillon-, Würze- und Plattenculturen, wie überhaupt zu speciellen bakteriologischen Untersuchungen verwenden. 10) Auch bei der Wasseruntersuchung lässt sich die Centrifuge verwenden. Zur Bestimmung und mikroskopischen Untersuchung etwa vorhandener suspendirter Stoffe, Infusorien, Algen u.s.w. verfährt man ebenfalls wie vorstehend beim Harn angegeben. 11) Genaue und schnelle Bestimmung der Holzfaser in Futtermitteln mit Hilfe der Centrifuge. Hierzu werden ebenfalls die unter Fig. 7 beschriebenen, oben mit einem Wulst zum Aufhängen in ein Wasserbad versehenen Centrifugirröhrchen von 50 cc Inhalt benutzt. Dieselben werden mit je 2,5 g der gut gemischten und fein zerriebenen Mehle oder Schrotmehle beschickt. Ist das Futtermittel sehr fetthaltig, so wird dasselbe zunächst in dem Centrifugirröhrchen mit etwa 20 cc Aether übergossen, nach dem Aufsetzen eines Vollstopfens stark durchschüttelt und hierauf 1 bis 2 Minuten centrifugirt. Nach dem Entfernen des Stopfens kann jetzt der fetthaltige Aether, ohne den geringsten Substanzverlust, fast vollständig abgegossen und diese Operation noch ein- oder zweimal wiederholt werden. Jetzt wird der Aether vorsichtig im Wasserbade verdunstet, was in wenigen Minuten der Fall ist, nun das Centrifugirröhrchen mit 30 cc heissem Wasser beschickt und etwa 10 Minuten unter häufigem Umrühren mittels eines unten mit einem Knopf versehenen Glasstabes im kochenden Wasserbade erhitzt. Dann werden 10 cc einer verdünnten Schwefelsäure (50 cc concentrirte Schwefelsäure mit Wasser zu 1 l aufgefüllt) hinzugefügt und das Erhitzen im Wasserbade unter Umrühren, wie oben angegeben, noch etwa 30 Minuten fortgesetzt. Jetzt wird der Glasstab durch leises Drehen aus der Flüssigkeit entfernt, das Röhrchen in die Centrifuge gebracht und etwa 3 bis 4 Minuten mit einer Geschwindigkeit von etwa 38 Kurbeldrehungen in der Minute centrifugirt. Das Ungelöste hat sich jetzt fast vollständig am Boden des Centrifugirröhrchens abgesetzt. Die überstehende, meistens noch mehr oder weniger stark getrübte Flüssigkeit, in der nicht selten auch noch einige voluminöse Flocken schwimmen, wird nun, ohne auf letztere besonders zu achten, auf ein vorher bei 100° getrocknetes und gewogenes Filter von solcher Grösse gegossen, dass dasselbe die in dem Centrifugirröhrchen vorhandene Flüssigkeit – etwa 40 cc – bequem und vollständig fasst. Hierauf wird das Centrifugirröhrchen wiederum mit etwa 40 cc heissem destillirten Wasser gefüllt, etwa 10 bis 15 Minuten unter zeitweiligem Umrühren mit dem oben beschriebenen Glasstabe in das kochende Wasserbad gehängt und wie oben centrifugirt. Die jetzt wesentlich klarere Flüssigkeit wird wiederum auf das inzwischen abgelaufene Filter gegossen und die Operation des Auswaschens noch einmal wiederholt. Alsdann wird der Rückstand im Centrifugirröhrchen mit etwa 30 cc heissem destillirten Wasser übergossen, 10 cc einer Kalilauge (50 g Kalihydrat in 1 l) hinzugefügt und wie oben unter zeitweiligem Umrühren mit dem Glasstabe ½ Stunde im kochenden Wasserbade erhitzt. Nun wird nach der Entfernung des Glasstabes centrifugirt und die überstehende Flüssigkeit auf dasselbe Filter gegossen. Es wird dann noch zweimal, wie oben angegeben, mit je etwa 40 cc heissem destillirten Wasser unter je 10 bis 15 Minuten langem Erhitzen im Wasserbade ausgewaschen und schliesslich mit dem letzten Waschwasser der ganze Rückstand aus dem Centrifugirröhrchen auf das Filter gespült. Jetzt wird in bekannter Weise der Filterrückstand einige Mal mit Alkohol, bis das Filtrat beim Verdampfen keinen Rückstand mehr hinterlässt, und dann mit Aether ausgewaschen. Das Filter mit dem so erhaltenen Rohfaserstoff wird im Wassertrockenschranke bei 100° bis zum constanten Gewicht getrocknet und schliesslich gewogen. Nach dem Verbrennen des Filters und Abziehen der Asche hinterbleibt dann der Werth für die reine Holzfaser. Textabbildung Bd. 305, S. 38 Fig. 9. 12) Schnelle Bestimmung der Kleie in Brot und Mehl. Man wägt zu diesem Zweck 2,5 g der fein geriebenen Brotkrume, deren Wasser- und Aschegehalt nach bekannten Methoden ebenfalls festgestellt wird, in ein Schiffchen ab, bringt dieselbe in das trockene Centrifugirröhrchen Fig. 7 und entfettet mit Aether wie bei Nr. 11. Alsdann setzt man das Centrifugirröhrchen, um die letzten Reste des Aethers zu entfernen, für einige Minuten vorsichtig ins kochende Wasserbad, fügt etwa 35 cc heisses destillirtes Wasser und 5 cc verdünnte Schwefelsäure – 1 zu 5 Wasser – hinzu und lässt 1 Stunde unter häufigem Umrühren mit dem gekröpften Glasstab in dem heissen Wasser- oder Dampfbade einwirken. Hierauf entfernt man den Glasstab und centrifugirt 3 Minuten mit einer Geschwindigkeit von 38 bis 40 Kurbeldrehungen in der Minute. Dann giesst man die fast klare Flüssigkeit durch ein bei 100° getrocknetes und gewogenes grosses Filter, welches die ganze Flüssigkeitsmenge zu fassen vermag, und wäscht noch zweimal mit je 40 cc heissem Wasser nach, indem man stets unter Umrühren mit dem beschriebenen Glasstabe etwa 10 Minuten im kochenden Wasserbade erhitzt, wie oben centrifugirt und die klare Flüssigkeit durch dasselbe gewogene Filter abgiesst. Nun bringt man alles Ungelöste durch Nachspülen mit Wasser auf das Filter, wischt mit heissem Wasser nach, bis jede saure Reaction verschwunden ist, trocknet das Filter bei 100° bis zur Gewichtsconstanz und wiegt. 13) Bestimmung des Phosphors in Eisen und Stahl mittels der Centrifugirmethode. Der folgenden Beschreibung sind die betreffenden Versuche von Dr. M. A. v. ReisStahl und Eisen, 1889 Nr. 11 S. 1025. 1890 Nr. 12 S. 1059. zu Grunde gelegt. Die Bestimmungen werden in dem Centrifugirröhrchen Fig. 9 ausgeführt. Dieselben fassen 50 cc und es wird das Scalarohr auch in doppelter Grösse, also bis 0,5 cc Inhalt und Eintheilung bis 100° hergestellt. Beim Centrifugiren werden diese Röhrchen in die Holzeinsätze Fig. 2 eingesetzt. Man arbeitet bei der Bestimmung wie folgt: 3,5 g Flusseisen oder Stahl (bei phosphorreichem Roheisen, Spiegeleisen u.s.w. entsprechend weniger) werden im verdeckten Becherglase in 50 cc Salpetersäure, spec. Gew. 1,20, unter Kochen gelöst, mit 5 cc Permanganatlösung (20 g Permanganat: 1 l Wasser) oxydirt und mit 2 cc Kaliumoxalatlösung (250 g neutrales Kaliumoxalat: 1 l Wasser) geklärt Hierauf wird die Flüssigkeit mit 80 cc Ammoniumnitratlösung (160 g Ammoniumnitrat: 1 l Wasser) versetzt und bei etwa 95° C. mit 25 cc Molybdänlösung durch langsamen Zusatz gefüllt. Letztere wird hergestellt durch Lösen von 300 g molybdänsaurem Ammonium zu 1 l Wasser und langsames Eintragen dieser Lösung möglichst unter Abkühlung in 1 l Salpetersäure, spec. Gew. 1,4. Nach Zusatz der Molybdänlösung wird tüchtig umgeschwenkt und 10 Minuten zum Absetzen des Phosphormolybdänniederschlags der Ruhe überlassen. Jetzt wird die überstehende klare Flüssigkeit abgehebert und der Niederschlag mit Wasser in das Schleuderglas gespült, stark umgeschüttelt und 1 Minute lang bei 1200 Umdrehungen (entsprechend 24 Kurbeldrehungen in der Minute) centrifugirt. Die Ablesung und Berechnung des Niederschlags auf Phosphorprocente erfolgt mit Hilfe der Tabelle. Volumen Proc. P Volumen Proc. P Volumen Proc. P Volumen Proc. P Volumen Proc. P   2 0,007 30 0,084 58 0,136   86 0,175 114 0,228   4 0,014 32 0,088 60 0,140   88 0,178 116 0,232   6 0,020 34 0,093 62 0,144   90 0,180 118 0,236   8 0,026 36 0,097 64 0,147   92 0,184 120 0,240 10 0,032 38 0,101 66 0,150   94 0,188 122 0,244 12 0,038 40 0,104 68 0,153   96 0,192 124 0,248 14 0,043 42 0,107 70 0,156   98 0,196 126 0,252 16 0,049 44 0,110 72 0,159 100 0,200 128 0,256 18 0,055 46 0,113 74 0,161 102 0,204 130 0,260 20 0,060 48 0,116 76 0,163 104 0,208 132 0,264 22 0,066 50 0,120 78 0,165 106 0,212 134 0,268 24 0,071 52 0,124 80 0,167 108 0,216 136 0,272 26 0,075 54 0,128 82 0,169 110 0,220 138 0,276 28 0,079 56 0,132 84 0,172 112 0,224 140 0,280 Damit der Phosphormolybdänniederschlag sich nicht theil weise an den Glas Wandungen festsetzt, ist es zweckmässig, Becher und Centrifugirgläser zuvor durch Ausspülen mit Ammoniak, Salzsäure und Wasser zu reinigen. Hat man kleinere Mengen Eisen in Arbeit genommen, so müssen selbstredend die Werthe der Tabelle entsprechend geändert werden. Die Bestimmung ist in 25 bis 30 Minuten vollendet. Dass die Centrifugen sich vorzüglich für auf Sedimentirmethoden beruhende Untersuchungsverfahren eignen, darüber hat Ref. eigene Erfahrungen, insbesondere hat derselbe mit der Gerber'schen Centrifuge und dessen Sedimentirröhrchen bei vergleichenden Milchfettbestimmungen eine gute Uebereinstimmung dieser Schnellmethode mit der umständlicheren, aber exacten gewichtsanalytischen Methode feststellen können. Keine Frage ist es, dass die Centrifugen ein unentbehrliches Hilfsmittel für den Analytiker sein werden, namentlich dann, wenn die einzelnen Methoden noch vervollkommnet sein werden. Bjd.