Titel: | Neue Methoden und Apparate für chemisch-technische Untersuchungen. |
Fundstelle: | Band 285, Jahrgang 1892, S. 283 |
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Neue Methoden und Apparate für
chemisch-technische Untersuchungen.
Mit Abbildungen.
Neue Methoden und Apparate für chemisch-technische
Untersuchungen.
Automatischer Saturationsgasuntersuchungsapparat.
Dieser von Kreidl-Fritsch angegebene Apparat gehört zu
derjenigen Gruppe von Apparaten, bei denen Absorption und Messung in verschiedenen
Gefässen vorgenommen wird. Er besteht aus einem Blechcylinder B, welcher das Druckwasser enthält, den Gefässen V, die zur Messung eines bestimmten Volumens
Saturationsgas dienen, und den Absorptionskugeln A.
Aussen an dem Apparate befindet sich das Messgefäss M.
Soll der Apparat in Gebrauch kommen, so füllt man bei herausgenommener Hahnkücke in
den Blechcylinder B so lange Wasser, bis sich V und M gleichfalls
gefüllt haben und das Wasser an der Marke steht.
Textabbildung Bd. 285, S. 283
Fig. 1.Saturationsgasuntersuchungsapparat von Kreidl-Fritsch.
Die Absorptionskugeln werden mit Kalilauge, wie aus der
Zeichnung ersichtlich, durch einen aussen angebrachten Trichter gefüllt. Bringt man
nun den Hahn D in Stellung I und verbindet mit der Gasleitung, so tritt das Gas in Fein, verdrängt
das Wasser und entweicht
schliesslich am unteren Ende durch das umgebende Wasser in B. Solange man den Hahn in Stellung I belässt, tritt ununterbrochen Gas durch das
Messgefäss M, und dasselbe enthält in jedem Augenblicke
ein genau abgemessenes Volumen frischen Gases. Bringt man aber den Hahn in Stellung
II, so wird das Messgefäss V mit dem Kaliapparate A verbunden. Das in
B befindliche Wasser tritt nun nach V zurück, drückt das Gas durch den Kaliapparat A hindurch in den Messcylinder M, aus dem wiederum ein dem nicht absorbirten Gase entsprechendes Volumen
Wasser verdrängt wird. Das zurückbleibende Volumen Wasser gibt dann direct die im
Saturationsgase enthaltene Menge Kohlensäure in Procenten an. Nach erfolgter
Ablesung stellt man den Hahn auf III und setzt dadurch
den Messcylinder M mit der äusseren Luft in Verbindung.
Das nach B verdrängte Wasser tritt zurück, treibt das
analysirte Gas hinaus, und der Apparat ist für eine neue Analyse bereit. (Nach Böhmische Zeitschrift für Zuckerindustrie durch Chemisches Centralblatt, 1891 Bd. 2 S. 885.)
Rauchgasuntersuchungsapparat.
Der nachstehende, gleichfalls von Kreidl-Fritsch
angegebene Rauchgasuntersuchungsapparat beruht im Wesentlichen auf dem gleichen
Principe wie der von Orsat. Der dem letzteren
anhaftende Uebelstand, dass er zu viele Glashähne besitzt, ist bei dem neuen
Apparate vermieden; an Stelle der vier Hähne des Orsat'schen Apparates befindet sich ein Fünfwegehahn. Der Kreidl'sche Apparat besteht der Hauptsache nach aus
folgenden Theilen:
1) aus einem graduirten, Procente angebenden Messgefäss A;
2) aus drei Absorptionsgefässen für Kohlensäure, Sauerstoff und Kohlenoxyd;
3) aus einem Gefäss C, das in dem Blechcylinder F fest angebracht ist;
4) aus einem an der vorderen Bodenseite des Apparates angebrachten Blechgefäss D;
5) aus einem Fünfwegehahn E.
Textabbildung Bd. 285, S. 284Fig. 2.Rauchgasuntersuchungsapparat von Kreidl-Fritsch. Das Gefäss A ist an der Stelle seines
Nullpunktes in das Gefäss D eingesetzt und mündet
daselbst beinahe am Boden. An der Stelle des Punktes 100 steht das Gefäss A mit dem einen Schenkel
des Fünfwegehahnes in Verbindung, während die drei anderen Schenkel des Hahnes zu je
einem Absorptionsgefäss B1, B2, B3 führen und der
fünfte Schenkel der Gaszuleitung in das Gefäss A dient.
Die Absorptionsgefässe sind denen des Orsat'schen
Apparates ganz ähnlich und stehen sämmtlich mit dem Rückdruckgefäss C in Verbindung.
Soll der Apparat in Anwendung kommen, so bringt man zunächst – bei offener Stellung
des Hahnes gegen A – in F
Wasser, bis dasselbe auch in C auf gleicher Höhe steht
wie in F. Zur Füllung der drei Absorptionsgefässe
verbindet man den freien Rohransatz eines derselben mit Schlauch und Trichter und
füllt 65 cc der Absorptionsflüssigkeit ein. Hierbei ist darauf zu achten, dass
letztere in dem dem Hahne nächstliegenden Cylinder bis zur Marke steht. Nun stellt
man den Fünfwegehahn so, dass die Gasleitung mit dem Messgefäss A in Verbindung tritt. Ist das Gefäss mit Gas gefüllt,
so verbindet man durch Drehung des Hahnes A mit dem
Absorptionsgefäss für Kohlensäure (B1) und drückt aus G
Wasser nach D, das von da durch den vermehrten Druck in
A eindringt und das Gas in das Absorptionsgefäss
treibt. Die in dem letzteren enthaltene Luft entweicht durch C. Ist das Gas vollständig nach B1 übergegangen, so lässt man mit dem Drucke, den
man, wie erwähnt, durch G ausübt, nach. Es strömt nun
in C wieder Wasser ein und treibt das Gas aus B1 nach A zurück. Man wiederholt das Verfahren, bis alle
Kohlensäure absorbirt ist, liest ab und bringt dann A
mit B2 in Verbindung
zur Absorption des Sauerstoffes u.s.w. (Nach Böhmische
Zeitschrift für Zuckerindustrie durch Chemisches
Centralblatt, 1891 Bd. 2 S. 886.)
Universalapparat zur Analyse von Industriegasen.
W. Thörner stellte einen „Universalapparat zur
Ausführung genauer und vollständiger Analysen der Industriegase: Leuchtgas,
Generatorgas“ u.s.w. zusammen, dessen Einrichtung hier kurz besprochen
werden soll. Der Apparat, der im Allgemeinen als eine Verbesserung und
Vervollkommnung des Orsat'schen bezeichnet werden kann,
hat alle Absorptionspipetten nebst der Explosionspipette und der Vorrichtung zur
Absorption des Wasserstoffes im Palladiumröhrchen in einem Rahmen vereinigt.
Das zu untersuchende Gas wird durch den hohlen Griff des direct am Kopfe des
Gasmessrohres BB1
befindlichen Dreiwegehahnes AA1 in den Apparat eingeführt. Je nach der Stellung
dieses Hahnes durchströmt das Gas nur den Hahn und entweicht wieder durch das
seitlich angeschmolzene Röhrchen a (um die Luft aus
Zuleitungsrohr u.s.w. vor dem Auffangen des Gases vollständig zu entfernen), oder es
wird, wie die Hahnstellung in der Figur zeigt, in das Gasmessrohr übergeführt. Diese
Gasbürette ist oben bei B1 sehr zweckmässig, doch nicht nothwendig, mit einem Kugelventil versehen,
welches sich selbsthätig schliesst, wenn das Gas vollständig in die
Absorptionsapparate übergeführt ist, ohne aber die Sperrflüssigkeit in das
Capillarrohr eindringen zu lassen, somit diese Operation sicherer und einfacher
macht. Oben ist das Gasmessrohr mit einer kugelförmigen Erweiterung versehen, und es
beginnt dann die Eintheilung desselben von 20 bis 100 cc in deutlichen 1/10 cc. Am
unteren Ende ist die Gasbürette durch einen starken und entsprechend langen
Gummischlauch mit der Niveauflasche C, oder besser noch
mit einem Niveaurohr C1
verbunden. Als Sperrflüssigkeit wird am zweckmässigsten Quecksilber verwendet, doch
genügt auch Wasser.
Durch Drehung des Hahnes AA1 kann die Gasbürette durch die Capillare DD
mit den einzelnen Pipetten in Verbindung gebracht werden. Diese Pipetten – fünf
Absorptionspipetten (eine ist in der Zeichnung fortgelassen) nebst einer
Explosionspipette und einer solchen für Knallgas – bestehen aus cylindrischen
Glasrohren, welche am unteren Ende bis zu einer etwa 4 mm weiten Oeffnung verjüngt
und mit Glascapillaren oder mit Bimssteinstückchen angefüllt sind. Die oberen
capillaren Rohransätze
tragen unmittelbar unter dem angeschmolzenen weiten Glasstopfen SS Marken, bis zu denen mit Absorptionsflüssigkeit
angefüllt wird. Auf diese Glasstopfen SS sind die
weiten, mit seitlichen Rohransätzen bb versehenen
Mantel- oder Niveauröhren m1, m2, m3 und m4 luftdicht
aufgeschliffen. Letztere sind in Blechkapseln eingesetzt, welche durch Metallfedern
Sp Sp nach oben gedrückt werden. Durch diese
Einrichtung wird erreicht, dass die Absorptionspipetten dauernd und sicher in den
Gummidichtungen bleiben, behufs Reinigung und Neufüllung aber leicht und schnell
durch einfaches Niederdrücken der Federn herausgenommen und wieder eingesetzt werden
können.
Die Absorptionspipette 1 für schwere Kohlenwasserstoffe
ist mit stark rauchender Schwefelsäure gefüllt. Der Rohransatz b endigt in einen Zweikugelapparat, der mit
Schwefelsäure beschickt ein Abrauchen der Absorptionssäure verhindern soll.
Die Pipetten 2 und 3 sind
für die Absorption von Kohlensäure und Sauerstoff. 4 und 5 dienen zur Bestimmung des Kohlenoxydes. Sämmtliche Büretten können zur
Abhaltung der Luft mittels der Rohransätze bb durch
Gummischläuche mit der Doppelniveauflasche NN verbunden
werden.
Textabbildung Bd. 285, S. 285Fig. 3.Universalapparat zur Analyse von Industriegasen von
Thörner. Der obere Theil der Explosionspipette 6 ist
zur Sicherheit mit einem Drahtnetz umgeben, die Pipette selbst, um Erschütterung zu
vermeiden, in einen starken Holzklotz fest eingekittet. Die im unteren Theile der
Explosionspipette angedeuteten Platinelektroden zur Knallgaserzeugung hält Verfasser
nicht für zweckmässig, weil nach seinen Beobachtungen häufig Gasblasen an denselben
hängen bleiben, welche nach der Explosion emporsteigen und so das Gasvolumen
vergrössern.
In dem Raume R unter der Explosionspipette wird
zweckmässig der Funkeninductor aufgestellt.
Anstatt der Explosionspipette kann auch eine Verbrennungspipette eingeschaltet
werden. Die Einrichtung derselben ist wohl aus der Zeichnung ohne weiteres
verständlich.
Das Gaszuleitungsrohr DD ist ferner mit zwei nach oben
gerichteten capillaren Rohransätzen versehen, welche durch das Kopfbrett des
Apparates führen und welche dazu dienen, das Palladiumröhrchen F mit der Gaszuleitung zu verbinden.
Schliesslich ist noch neben der Gasbürette B der
U-förmige Apparat PP1
zur elektrolytischen Herstellung von reinem Sauerstoff und Knallgas angeordnet. Die
Einrichtung ist aus der Zeichnung leicht ersichtlich. Das Capillarrohr P1 geht durch die
Seiten wand des Apparatkastens und kann mittels Gummischlauch mit dem Griffe des
Dreiwegehahnes AA1 und
so mit der Gasbürette B in Verbindung gebracht
werden.
Sämmtliche Glashähne sind mit einseitigen Hebelgriffen versehen und die
Hahnbohrungen diesen Griffen gleich gerichtet, so dass die Gase stets in der
Richtung strömen, nach welcher die Griffe zeigen. Der Dreiwegehahn E in den Gasleitungscapillaren dient zur Regulirung der
Gasgeschwindigkeit.
Alle Apparatentheile sind fest und sicher in einem Holzgehäuse untergebracht; dessen
mit Glasscheiben versehene Vorder- und Hinterwand geöffnet werden kann. (Nach Chemiker-Zeitung, 1891 Bd. 15 S. 767.)
Colorimeter von A. Nugues.
Ein Colorimeter, das gestattet, sehr schwach gefärbte Flüssigkeiten zu vergleichen,
ist von Nugues construirt. Dasselbe besteht aus einem
optischen Apparate, welcher die beiden Sehfelder in ein Feld vereinigt und beliebig
geneigt werden kann; aus zwei in halbe Cubikcentimeter getheilte Messröhren für die
zu vergleichenden Flüssigkeiten und aus zwei Beobachtungsröhren von etwa 18 cm
Länge, welche mit den Messröhren durch sehr enge Röhren verbunden sind. Beim
Gebrauche stellt man zunächst den Spiegel für gleich massige Beleuchtung der beiden
Halbkreise ein, füllt jede der beiden Messröhren bis zum Nullpunkte, die eine mit
der Normal- oder Vergleichsflüssigkeit, die andere mit der zu untersuchenden Lösung.
Dann führt man in die mit der helleren Flüssigkeit in Verbindung stehende
Beobachtungsröhre durch den Hahn eine gemessene Menge derselben ein, und zwar so
viel, dass die im Sehfelde erscheinende Farbe von passender Helligkeit erscheint;
worauf man von der anderen Flüssigkeit in die andere Messröhre durch sehr
vorsichtiges Drehen des Hahnes so viel eintreten lässt, dass beide Scheibenhälften
gleich gefärbt erscheinen. Sollte man zu viel eingelassen haben, so wäre die
Gleichheit durch Hinzulassen einer geeigneten Menge der ersteren Flüssigkeit
herzustellen.
Beim Einlassen der Flüssigkeit dürfen die Hähne nur wenig geöffnet werden.
Zeigen beide Hälften des Sehfeldes genau dieselbe Farbenstärke, so liest man an
beiden Messröhren die Anzahl Cubikcentimeter ab und berechnet danach das Verhältniss
der beiden Färbungen. Wenn z.B. von der Normallösung 5 und von der damit zu
vergleichenden 17 cc verbraucht worden sind, so hat man:
\frac{5\,.\,100}{17}=29,41,
d.h. wenn in 100 cc der Vergleichsflüssigkeit 700 Farbstoff
vorhanden sind, so enthält die geprüfte 29,41 Farbstoff. (Nach Sucrerie indigène et coloniale, Bd. 38 Nr. 16, durch
Chemisches Centralblatt, 1892 Bd. 1 S. 362.)
Aräopyknometer zur Bestimmung des Volumgewichtes der Melasse und der
Saccharometerprocente im Rübensafte von Kreidl-Fritsch.
Das Instrument dient sowohl zur Bestimmung der Beaumégrade, als auch zu der des
absoluten Gewichtes der in das untere Gefäss eingefüllten Melasse. Durch Erwärmen
treibt man aus der Melasse die Luft aus, füllt in das genau 50 cc fassende untere
Gefäss, lässt auf 14° R. abkühlen, füllt nach und verschliesst blasenfrei mit dem
Deckgläschen. Man schraubt alsdann die Spindel auf, taucht das Instrument in Wasser
von 14° R. und liest ab.
Das Instrument für die Bestimmung der Saccharometerprocente im Rübensafte, das sich
nur in der Form des unteren Gefässes vom obigen unterscheidet, ist äusserlich und im
Principe den Saccharometern gleich; doch genügt zur Untersuchung ein Saftquantum von
10 bis 12 cc. Das an Stelle der Schwimmkugel befindliche cylindrische Gefäss wird
mit Saft vollständig gefüllt und mit einer Glasplatte so geschlossen, dass sich
unter derselben keine Luftblase befindet. Alsdann wird das Gefäss an die Spindel
geschraubt, in Wasser gesenkt und die Saccharometerprocente direct abgelesen. (Nach
Böhmische Zeitschrift für Zuckerindustrie durch Chemisches Centralblatt, 1891 Bd. 2 S. 907.)
Bestimmung von Mangan in Eisen und Stahl.
Im Laboratorium der priv. österreichisch-ungarischen Staatseisenbahngesellschaft wird
nach H. Rubricius das Mangan in Eisen und Stahl nach
folgender Methode bestimmt:
10 g Substanz werden in möglichst wenig Salzsäure gelöst – etwa 50 cc einer Säure vom
Volumgewicht 1,15 genügen –, die Lösung verdünnt, filtrirt und auf 500 cc gebracht.
Von diesen 500 cc werden 100 cc (entsprechend 2 g Substanz) abpipettirt, mit
Salpetersäure oxydirt und nach dem Erkalten und Verdünnen auf etwa 600 bis 700 cc
mit Soda nahezu neutralisirt. Die Fällung des Eisens geschieht mit aufgeschlämmtem
Zinkoxyd und Zusatz von 2 bis 3 g Magnesiumsulfat. Alsdann wird bis nahe zum Sieden
erhitzt und mit Chamäleonlösung titrirt. Der Endpunkt der Reaction ist sehr scharf
und beendet, wenn nach kräftigem Umrühren bleibende Röthung eintritt.
Die Bestimmung ist in 1½ bis 2 Stunden durchzuführen. Hauptsache des Gelingens ist
sehr gute Oxydation und kein zu grosser Ueberschuss an Zinkoxyd. Beim Titriren wird
die überstehende klare Flüssigkeit erst bräunlich, dann heller, bis endlich die
Rosafärbung unbeeinträchtigt auftritt, da das Absetzen des Niederschlages bei obiger
Verdünnung gut statt hat.
Die der Methode anhaftende Fehlerquelle (indem in Folge des relativ grösseren
Flüssigkeitsquantums ein geringes Plus der Titrationsflüssigkeit erforderlich wird)
ist nach Verfasser so gering, dass dieselbe vernachlässigt werden kann. (Nach Chemiker-Zeitung, 1891 Bd. 15 S. 882.)
Gegenüber obiger Bestimmungsmethode scheint die durch Oxydation der salpetersauren
Lösung mit Bleisuperoxyd und Titration der entstandenen Uebermangansäure mit
Wasserstoffsuperoxyd einfacher und genauer. Nach Leopold
Schneider gibt letzteres Verfahren sehr genaue Zahlen, namentlich bei einem
Maximalgehalte von 2 Proc. Mangan; es ist jedoch nothwendig, nach Zusatz des
Bleisuperoxydes, welches das vorhandene Mangan augenblicklich vollständig in
Uebermangansäure überführt, schnell die Lösung abzukühlen und sofort durch Asbest zu
filtriren. Die Titration mit Wasserstoffsuperoxyd ergibt dann sehr genaue Zahlen,
wie Verfasser durch Controlanalysen nachwies. Kocht man dagegen die salpetersaure
Lösung der Uebermangansäure 10. bis 15 Minuten, so erleidet man, selbst bei
Gegenwart von überschüssigem Bleisuperoxyd, Verluste bis zu 21,5 Proc. des Mangans.
(Nach Oesterreichische Zeitschrift für Berg- und
Hüttenwesen, Bd. 40 S. 46, durch Chemisches
Centralblatt, 1892 Bd. 1 S. 336.)
Bestimmung des Phosphors im Roheisen mittels der Braun'schen
Eimercentrifuge.
Nachdem die Götz'sche Phosphorbestimmung von Bormann und Reis durch
Einführung eines Oxydationsmittels (Kaliumpermanganat) für kohlenstoffreichen Stahl
brauchbar gemacht worden war, gelang es C. Reinhardt,
dieselbe Methode auch für die Phosphorbestimmung im Roheisen anzuwenden. Reinhardt verfährt dabei folgendermaassen: 2 g
Roheisen, dessen Gehalt an Phosphor nicht über 1 Proc. geht – ist derselbe grösser,
so kommen nur 1,0 bis 0,5 g in Anwendung – werden in 60 cc Salpetersäure
(Volumgewicht 1,2) unter Erwärmen gelöst und allmählich 10 bis 30 cc
Kaliumpermanganatlösung zugegeben, während man die Lösung dabei einige Minuten im
Sieden erhält. Alsdann fügt man tropfenweise Kaliumoxalat hinzu, bis die Flüssigkeit
wieder hell geworden ist, kocht noch einige Zeit, spült den Kolbeninhalt in einen
250 cc Messkolben, kühlt ab und füllt bis zur Marke auf. Ist viel Kieselsäure
zugegen, so lässt man erst absetzen und filtrirt dann ab. 25 cc der filtrirten
Lösung (= 0,2 Eisen enthaltend) versetzt man nun mit 10 cc saurer
Ammoniumnitratlösung, bringt die Flüssigkeit genau auf 70° und gibt 10 cc
Molybdänlösung hinzu. Nach dem Abkühlen bringt man den Niederschlag in das
Schleudergefäss, spült mit ammoniumnitrathaltigem Wasser nach, verschliesst das
Schleudergefäss mit dem Daumen, schüttelt gut durch und setzt das Gefäss in die Braun'sche Eimercentrifuge ein. Man dreht die Maschine
2 Minuten, während dessen der Becher 2400 Umdrehungen macht. Um die Kuppe des
Niederschlags schön wagerecht zu erhalten, soll man nach Bormann möglichst rasch bremsen, doch sollen hierbei, wie Reinhardt bemerkt, die Lederriemen leicht reissen. Nach
dem Schleudern nimmt man die Gefässe heraus, und ist die Kuppe des Niederschlags
nicht eben, so bringt man sie eben auf irgend eine geeignete Weise wagerecht und
liest das Volumen ab.
Um übereinstimmende und genügende Resultate zu erhalten, muss genau nach Reinhardt's Vorschrift gearbeitet werden. Welchen
Einfluss namentlich die Schleuderzeit auf das Volumen des Niederschlages ausübt,
geht aus folgender Tabelle hervor:
2
4
6
8
10
Minuten Schleuderzeit
30
28
27
27
26,5°
30
29
27
27
26,5°
27
25
25
24,5
–
33
31
30
29,5
–
Die Reagentien, welche Reinhardt bei seiner Methode
anwendet, sind die folgenden:
1) Saure Ammoniumnitratlösung. 400 g Ammonnitrat in 280 cc Wasser gelöst, filtrirt
und 280 cc Salpetersäure (1,4 spec. Gew.) zugesetzt.
2) Chamäleonlösung. 25 g reines, krystallisirtes Kaliumpermanganat unter
Erwärmen in 1000 cc Wasser gelöst.
3) Ammoniakalische Ammonnitratlösung. 1100 g krystallisirtes Ammonnitrat in 1000 cc
Wasser gelöst, 300 cc (20 proc.) Ammoniak zugesetzt und nach längerem Stehen
filtrirt.
4) Kaliumoxalat. 250 g krystallisirtes neutrales oxalsaures Kalium in 1000 cc Wasser
gelöst (unter Erwärmen).
5) Molybdänlösung. 180 g Molybdänsäure übergiesst man mit 450 cc Wasser, dann mit 450
cc 20 proc. Ammoniak und löst unter Umrühren auf. Nach mehrtägigem Stehen wird durch
ein Faltenfilter filtrirt. Je 450 cc dieser Lösung giesst man in 1 l kalter
Salpetersäure von 1,2 spec. Gew. unter Umschwenken. Das Gemisch wird sodann auf 80
bis 90° C. erhitzt und mehrere Tage stehen gelassen. Hierauf filtrirt man ab.
6) Ammonnitrathaltiges Auswaschwasser. 750 g Ammonnitrat löst man in 1 l Wasser;
nachdem die Lösung Zimmertemperatur angenommen hat, wird abfiltrirt, 3½ l Wasser und
250 cc Salpetersäure von 1,4 spec. Gew. zugefügt. (Nach Chemiker-Zeitung, 1891 Bd. 15 S. 410.)
Ueber die Aufschliessung von Silicaten durch Salzsäure unter
Druck.
Ein neues Verfahren zum Aufschliessen derjenigen Silicate, welche unter gewöhnlichen
Verhältnissen mit Salzsäure nicht zersetzt werden können, veröffentlichte P. Jannasch. Das Verfahren besteht darin, dass man das
höchst fein gepulverte Silicat in einem Platinrohr, das in eine Glasröhre
eingeschmolzen wird, mit concentrirter Salzsäure 8 bis 10 Stunden auf 190 bis 210°
erhitzt.
Neuerdings wendet Jannasch seine neue Methode auch zum
Aufschliessen des Chromeisensteins an. Handelt es sich bei der Analyse des letzteren
nur um den Gehalt an Chrom, so kann die Behandlung des Minerals mit Salzsäure unter
Druck einfach in einer Kaliglasröhre geschehen. Es wird dabei auf folgende Weise
verfahren: Man bringt etwa 1 g des fein gepulverten Chromeisensteins mit 10 cc
Salzsäure, die mit 2 g Salmiak gesättigt worden, in ein Kaliglasrohr und erhitzt 8
bis 10 Stunden lang auf 275 bis 290°.
Bei genauen Analysen natürlich muss das Aufschliessen im Platinrohr geschehen. Der
von Jannasch construirte Platinapparat besteht im
Wesentlichen aus einem etwa 18 cm langen, einseitig geschlossenen Platinrohr, das
mit einer Aufsatzkapsel geschlossen werden kann, durch welche eine kurze und enge
Platinröhre führt. Die Ausführung der Analyse mittels des Platinapparates geschieht
auf folgende Weise: Das fein gepulverte Silicat wird durch einen Einfülltrichter in
das Platinrohr gebracht, 10 cc chlorfreie Salzsäure (4 Vol. Säure und 1 Vol. Wasser)
hinzugegeben. Den Platinapparat bringt man in eine Kaliglasröhre von mindestens 2 mm
Wandstärke und schmilzt, nachdem man vorher die Luft durch Kohlensäure verdrängt
hat, die Röhre zu. Das Verdrängen der Luft mit Kohlensäure ist nöthig, weil sonst
Platin in Lösung geht. Trotzdem fanden sich in dem aufgeschlossenen Material noch
0,5 Proc. Platin beigemengt. Nach Beendigung des Aufschliessens und dem Erkalten des
Rohres bricht man die Spitze des Rohres ab und verarbeitet den Inhalt des
Platinapparates nach dem gewöhnlichen Gang der Analyse weiter. (Nach Berliner Berichten, 1891 Bd. 24 S. 273 und 3206.)