Titel: | Einfacher Apparat zur Destillation des Quecksilbers im Vacuum. |
Fundstelle: | Band 265, Jahrgang 1887, S. 186 |
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Einfacher Apparat zur Destillation des
Quecksilbers im Vacuum.
Mit Abbildung.
Einfacher Apparat zur Destillation des Quecksilbers im
Vacuum.
Die seither construirten Destillationsapparate für Quecksilber (vgl. H. Morse 1885 258 * 75 und
A. Weinhold 1879 234 *
211) leiden zumeist an groſser Zerbrechlichkeit und Complicirtheit. B. NebelNach vom Herrn Verfasser gefälligst eingesandtem Sonderabdruck aus Repertorium der Physik, 1887 S.
236. hat nun neuerdings einen Apparat angegeben, welcher
frei von diesen Nachtheilen sein und tadellos functioniren soll.
Wie aus beistehender Textfigur ersichtlich, ist der Nebel'sche Apparat derart angeordnet, daſs auf einem
Gestelle aus Rahmenschenkeln der aus einem Stücke bestehende Glasapparat macegh mittels 4 Messingsklammern befestigt ist. Das 6mm,5 weite Rohr m
endigt oben in ein weiteres Gefäſs a, das einen
mittleren Durchmesser von 42mm und eine Länge von
95mm besitzt. Daran schlieſst sich das 6mm,5 weite Rohr bcd
an, welches direkt über a in einem spitzen Winkel
umgebogen ist. Zwischen d und f ist ein 1mm,3 weites Rohr angebracht,
welches am unteren Ende die 15mm weite Kugel, den
33mm langen Schliff und das 30mm lange Glasgefäſs h
mit dem Ausfluſsrohre trägt. Das Gefäſs p ist eine
gewöhnliche, umgestürzte Säureflasche, welche 7k
Quecksilber aufnehmen kann; sie wird von einem in Paraffin gekochten Kork
abgeschlossen. Die Flasche ruht in zwei Holzringen, die sich in dem Schlitz tt so verschieben lassen, daſs das Ende der 5mm weiten Röhre n,
welche einen Glashahn o eingeschmolzen trägt, 20 bis
30mm über dem unteren Ende der Röhre m eingestellt werden kann. Das Glasgefäſs l, welches eine Länge von 110mm, einen oberen Durchmesser von 46mm und einen unteren von 29mm hat, sitzt in einem mit einem senkrechten
Schlitz versehenen Holzgefäſs, welches in dem verstellbaren Brett v eingelassen ist. Der Schlitz gestattet, das
Quecksilberniveau zu controliren, sowie die Röhren m
und n richtig einzustellen. Ebenso ist der
Bunsen-Brenner q in ein verschiebbares Brett
eingelassen. Dem durch einen Holzring festgehaltenen Glas k wird durch einen kleinen Gummischlauch das destillirte Quecksilber
zugeführt. Eine Lage Asbestpappe ss schützt das Holz
vor dem Verkohlen durch das heiſse Glas. Der untere Theil des Destillationsgefäſses
a und die Einmündungsstelle des Rohres m in dasselbe umwickelt man mit feuchter Asbestpappe,
welche sich gut an die Glaswandungen anlegt und zieht dann das Drahtnetz r darüber. Die Gefäſs lh
und k schützt man durch Holzdeckel gegen Staub. Das
Glasrohr u paſst in Schliff g, es dient zur Befestigung des zur Luftpumpe führenden Schlauches. Die
Höhendifferenz zwischen der Mitte vom Gefäſse a und dem
unteren Ende der Röhre n muſs gleich dem mittleren
Barometerstande des betreffenden Ortes sein, hingegen hat die Röhre de eine Länge von 850mm.
Textabbildung Bd. 265, S. 187Soll der Apparat in Thätigkeit gesetzt werden, so füllt man Flasche p mit Quecksilber, schlieſst Hahn o und stürzt die Flasche wieder um, so daſs sich nach
Oeffnen des Hahnes das Gefäſs l theilweise mit
Quecksilber füllt. Man verbindet nun Schliff g mittels
des Rohres u und eines Schlauches mit der Luftpumpe und
evacuirt, wobei in das Gefäſs h etwas reines
Quecksilber gegeben werden muſs, falls sich Schliff g
nicht ganz dicht erweisen sollte. Es steigt das Quecksilber nun in Rohr m, tritt nach dem Destillirgefäſse a über und füllt dasselbe bis zur Hälfte, worauf man
mit der Destillation beginnt. Ist die Kugel f mit
destillirtem Quecksilber gefüllt, so läſst man die Luft langsam durch die Pumpe
eintreten, worauf Rohr u entfernt werden kann. Rohr def wirkt nun als Barometer, doch ist der Querschnitt
von de so klein gewählt, daſs cde als Sprengel'sche Quecksilberluftpumpe
wirkt, somit das Destillationsgefäſs abc während der
Destillation stets luftleer gehalten wird. Kann der Apparat nicht so lange mit der
Pumpe in Verbindung bleiben, bis Kugel f sich mit
destillirtem Quecksilber gefüllt hat, so muſs man vor dem Auspumpen Rohr fe mit reinem Quecksilber füllen.
Der Apparat bedarf keiner weiteren Wartung; morgens zündet man die Flamme an, abends
wird sie gelöscht. Ungefähr alle 2 Tage muſs Flasche p
wieder frisch mit Quecksilber gefüllt werden, was aber ohne jede Unterbrechung der
Destillation bewerkstelligt wird. Die Gröſse der Flamme wählt man so, daſs das
Quecksilber im Gefäſse a nicht ins Sieden kommt, aber
doch seine Temperatur dem Siedepunkte möglichst nahe liegt. Die Erfahrung hat
gezeigt, daſs, wenn das Destillationsgefäſs a beinahe
ganz gefüllt ist, das Quecksilber bei gleicher Flammengröſse leichter zum Sieden kommt, als wenn es nur den halben Raum einnimmt. Der
Apparat liefert in den angegebenen Verhältnissen ausgeführt, bei mittlerer
Flammengröſse 500 bis 600g destillirtes
Quecksilber in der Stunde. Um übrigens das Destillat in möglichster Reinheit zu
erhalten, ist es rathsam, das Quecksilber vor der Destillation in bekannter Weise
mit concentrirter Schwefelsäure zu reinigen.
Um das mit Geräusch verbundene Stoſsen, welches übrigens keinen Schaden verursacht,
beim Aufsteigen der Luft durch Rohr no nach Gefäſs p zu vermeiden, kann durch den Kork ein zweites,
engeres Rohr geführt werden, dessen oberes Ende bis unter den oberen Boden von p reicht, während das andere in Gefäſs l mündet. Die Röhre n kann
dann bis auf den Boden des Gefäſses l geführt
werden.
Soll der Apparat zum Zwecke der Reinigung aus einander genommen werden, so neigt man
das Gestell langsam nach links. Es flieſst das Quecksilber dann aus den Gefäſsen m und h.
Schlieſslich macht Nebel noch auf elektrische
Entladungen aufmerksam, die mit grünem Lichte zeitweise in dem Rohre bcd auftreten und namentlich im Dunkeln gut zu
beobachten sind. Er führt dieselben auf eine an den Glaswänden stattfindende Reibung
kleiner Quecksilberkügelchen zurück.