Titel: | Verfahren zur Darstellung von Kanarin. |
Fundstelle: | Band 257, Jahrgang 1885, S. 431 |
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Verfahren zur Darstellung von
Kanarin.
H. O. Miller's Verfahren zur Darstellung von Kanarin.
Zur Darstellung von Kanarin werden nach H. O. Miller in
Moskau (D. R. P. Kl. 22 Nr. 32356 vom 2. Mai 1884, vgl. 1884 253 130) in einem irdenen Gefäſse 3k
Rhodankalium in 6l heiſsem Wasser gelöst, 300g chlorsaures Kalium hinzugefügt und nach Umrühren
mit 2k,4 Salzsäure versetzt. Das Gemisch wird,
wenn nöthig, schwach erwärmt, bis die nach einigen Minuten entstehende Reaction (ein
leichtes Aufwallen an einzelnen Stellen) sich fast ganz gelegt hat. Dann stellt man
das Gefäſs in kaltes Wasser und fügt die übrigen 1k,2 chlorsaures Kalium und 3k,6
Salzsäure nach und nach in kleinen Posten hinzu. Die Temperatur des Gemisches muſs
während der Arbeit auf etwa 80° gehalten werden. Der gebildete orangefarbene
Niederschlag wird 3 mal mit heiſsem Wasser durch Abgieſsen ausgewaschen, dann auf
einem Leinwandseiher gesammelt und bis zur neutralen Reaction ausgewaschen,
abgepreſst und getrocknet.
Zur Reinigung wird dieses Rohproduct mit gleichen Theilen Kaliumhydrat und 20 Th.
destillirtem Wasser bis zur erfolgten Lösung erhitzt. Die dunkelrothe Lösung wird
durch Wolle filtrirt und, wenn sie bis auf 40° abgekühlt ist, mit 20 Th.
Aethylalkohol von 90 Proc. versetzt und das Ganze für 24 Stunden auf die Seite
gestellt. Der gebildete röthlich orangefarbene, körnig krystallinische Niederschlag
der Kaliverbindung des Farbstoffes wird abfiltrirt, abgepreſst und getrocknet, das
alkoholische Filtrat aber nach Abzug des Alkoholes durch Schmelzen auf Rhodankalium
verarbeitet. Um den Farbstoff aus der Kaliumverbindung abzuscheiden, wird diese in
W Th. Wasser gelöst und die Lösung mit zur
Ausfallung des
Farbstoffes hinreichender Menge Salzsäure versetzt, der gebildete braune
Niederschlag von Kanarin ausgewaschen, abfiltrirt und getrocknet.
Das Kanarin, C6N4O2H4S5, ist unlöslich in Wasser, Alkohol und Säuren
concentrirte Schwefelsäure löst es allmählich unter Bildung von Schwefligsäure. Es
zersetzt kohlensaure Alkalien und alkalische Erden unter Bildung von Salzen, C6N4O2M2H2S5, von denen die
der Alkalien in Wasser löslich sind. Dieselben werden aus ihren wässerigen Lösungen
durch Alkohol gefällt.
Die wässerigen Lösungen der Kanarinalkalisalze färben Baumwolle ohne vorheriges
Beizen von maisgelb, gelb bis orange. Die Farbe ist sowohl seifen–, wie lichtecht
(vgl. H. Schmid 1884 251
41). Zur Herstellung der Farbstofflösungen werden 1 Th. Kanarin, 1 Th. Kaliumhydrat
und 400 Th. Wasser bis zur Lösung gekocht, dann wird 1 Th. Olivenseife zugesetzt;
oder man löst 2 Th. Kanarinkalium in 400 Th. Wasser und fügt 1 Th. Seife hinzu.