Titel: | Zur Gehaltsbestimmung von käuflichem Jodkalium. |
Fundstelle: | Band 250, Jahrgang 1883, S. 469 |
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Zur Gehaltsbestimmung von käuflichem
Jodkalium.
W. Lenz, zur Gehaltsbestimmung von käuflichem
Jodkalium.
W. Lenz zeigt in der Zeitschrift
für analytische Chemie, 1883 S. 391 die Unbrauchbarkeit der Kaspar'schen Gehaltsbestimmung des Jodkaliums (vgl.
1882 244 255), weil schon 0cc,1 der zum Titriren verwendeten Sublimatlösung 0,7 Proc. Jodkalium
entspricht und die Resultate von der Temperatur der Reactionsflüssigkeit in hohem
Grade abhängen.
Ph. Carles fand, daſs der Titer des Jodkaliums gegen
Sublimatlösung mit der Verdünnung steigt, und schreibt dies einer Dissociation des
Jodquecksilber-Jodkaliums durch Wasser zu und will dieselbe vermeiden, indem er zur
Titrirung sowohl Jodkalium, wie Sublimat in 17procentigem Weingeist löst. Hierzu
wurde einerseits reinstes käufliches Jodkalium bei 180° getrocknet und 20g desselben mit 17procentigem Weingeist zu 100cc, andererseits 27g,1 Quecksilberchlorid mit Weingeist derselben Stärke zu 1l gelöst. Arbeitet man mit geringen Mengen
Quecksilber, etwa nur 2g,71 – wie Kaspar vorschreibt –, so erhält man bei Anwendung
besten Sublimates eine schwach trübe Flüssigkeit. Alle Titrirungen sind so
ausgeführt, daſs Sublimatlösung wie umgebende Luft 13 bis 14° zeigten, während die
Reactionsflüssigkeit durch Abkühlen in Eis bezieh. durch Erwärmen, während der
ganzen Zeit des Titrirens, besonders aber gegen die Endreaction auf der in der
ersten Spalte nachstehender Tabelle angegebenen Temperatur erhalten wurde.
5cc
Jodkaliumlösungerfordern
5cc
Jodkaliumlösungmit
5cc
Jodkaliumlösung mit
Temperatur derReactionsflüssigkeit
unverdünnt
anQuecksilberchlorid-lösung
was ent-sprechen würdeeinem
Gehaltedes Jodkaliumsan KJ von
20cc 17proc.
Wein-geist verdünnt er-fordern
Quecksilber-chloridlösung
was ent-sprechen würdeeinem
Gehaltedes Jodkaliumsan KJ von
40cc 17proc.
Wein-geist verdünnt er-fordern
Quecksilber-chloridlösung
was ent-sprechen würdeeinem
Gehaltedes Jodkaliumsan KJ von
cc
Proc.
cc
Proc.
cc
Proc.
0°
15,90
105,62
15,40
102,30
–
–
10°
16,20
Diff. f. 1° = 0,2107,62
15,75
Diff. f. 1° = 0,23104,63
15,80
104,96Diff. f. 1° = 0,32
25°
a) 17,00b) 17,00
Diff. f. 1° = 0,35112,93
16,40
Diff. f. 1° = 0,29108,95
a) 16,20b) 16,55
im Mittel109,78
40°
17,60
Diff. f. 1° = 0,27116,92
16,98
Diff. f. 1° = 0,26112,80
17,38
Diff. f. 1° = 0,38115,46
60°
18,55
Diff. f. 1° = 0,32123,23
18,70
Diff. f. 1° = 0,57124,22
18,50
Diff. f. 1° = 0,37122,90
Die Tabelle zeigt, daſs die Titrirung doch mit der Verdünnung etwas wechselnde Zahlen
gibt, vor allen Dingen aber, daſs die Temperatur auch hier einen geradezu
mausgebenden Einfluſs auf das Erscheinen der Endreaction bezieh. das Resultat der
Titrirung ausübt. Schon die Thatsache, daſs ein einziger Grad Temperaturdifferenz
das zu erhaltende Resultat um 0,2 bis 0,57 Proc. beeinfluſst, macht die Methode
unbrauchbar. Die Resultate fallen auſserdem sämmtlich zu hoch aus, was auch dadurch
nicht erklärbar ist, daſs das Sublimat beim Auflösen 0g,18 seines Gewichtes Unlösliches zurücklieſs.