Titel: | Ueber die Bestimmung des Quecksilbers. |
Fundstelle: | Band 242, Jahrgang 1881, S. 302 |
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Ueber die Bestimmung des
Quecksilbers.
Zdrahal, über Eschka's Bestimmung des Quecksilbers.
Das von A.
Eschka (vgl. 1880 239 300)
angegebene Verfahren der Quecksilberbestimmung mittels metallischen Eisens und
Amalgamation mit Gold bot anfangs Schwierigkeiten, da bei Untersuchung bituminöser
Proben ein Abspülen des Amalgams mit Alkohol nöthig war und beim Probiren reicherer
Erze oft flüssiges Amalgam auf dem Golddeckel gebildet wurde. Diese Schwierigkeiten
sind nach A. Zdrahal (Oesterreichische Zeitschrift für
Berg- und Hüttenwesen, 1881 S. 485) in Idria jetzt
völlig überwunden.
Das matte Aussehen des Spiegels tritt nicht ein, wenn man das Bitumen durch Zusatz
eines Oxydationsmittels, nach Teuber's Vorschlag
Mennige, unschädlich macht. Dadurch wird das Waschen mit Alkohol überflüssig und ein
dabei möglicher Amalgamverlust vermieden. Da die meisten Quecksilbererze mehr oder
weniger bituminös sind, so ist die Anwendung der Mennige für alle Arten derselben
wünschenswerth. Enthalten die Probesubstanzen sehr viel Bitumen, wie z.B. Stupp, so
reicht das Oxydationsmittel nicht hin, die vollständige Zersetzung zu bewirken, und
der Quecksilberspiegel überzieht sich mit einer öligen, grünlichgelben Schicht. In
diesem Falle muſs man sich das Abspülen gefallen lassen; doch wendet man (statt
Alkohol) Aether an, welcher den Spiegel blank zurückläſst Bei derartigen
bitumenreichen Substanzen ist es angezeigt, statt der Decke von Eisenfeile eine
solche von Mennige anzuwenden.
Die Bildung eines flüssigen Amalgams kann man dadurch vermeiden, daſs man von reichen
Erzen weniger einwägt.
Zur Erreichung möglichst groſser Genauigkeit sind folgende Vorsichtsmaſsregeln zu
beachten. Das Mischen der fein gepulverten Probe mit den Beschickungsmaterialien
wird zur Vermeidung des Staubens im Glühtiegel selbst vorgenommen. Die abgewogene
Substanz wird mit etwa der Hälfte ihres Gewichtes ausgeglühter Eisenfeile und etwas
Mennige beschickt, dann mittels eines Hornlöffels, der zugleich das Maſs für die
Menge der zuzusetzenden Eisenfeile ist, gemischt. Dies geschieht am raschesten in
der Weise, daſs man den Tiegel zwischen den Fingern der linken Hand hin- und
herbewegt und das Mischen mittels des in der rechten Hand gehaltenen Löffelstieles
bewerkstelligt. Der Deckel muſs genau auf den Tiegelrand passen und auſserdem nach
dem Aufsetzen mit dem Finger angedrückt werden, damit sich während des Erhitzens
kein Quecksilber verflüchtigen kann. Das Trocknen des Deckels wird im Luft- oder
Wasserbade vorgenommen oder einfach derart, daſs man nach dem Verlöschen der Lampe,
über welcher erhitzt wurde, und nach nahezu vollständigem Auskühlen des Deckels
diesen seines Wasserinhaltes entleert, mittels eines Handtuches gut auswischt und
eine ganz kurze Zeit hindurch, etwa 1 bis höchstens 2 Minuten, umgekehrt auf den
noch etwas warmen Tiegel legt. Eine vollständige Verdichtung der Quecksilberdämpfe
läſst sich durch die nöthige Menge Kühlwasser erzielen und ist zu diesem Zweck nur
eine entsprechend groſse Deckelvertiefung und ein zeitweiliges Ersetzen des
verdampfenden Wassers erforderlich.
Eine vollständige Zersetzung des Zinnobers erreicht man, wenn man die Hälfte des
Gewichtes der Probe an Eisenfeile nimmt, 10 Minuten über der Flamme einer
Berzelius'schen Weingeistlampe erhitzt, so daſs erst nach Verlauf von etwa 5 Minuten
die Temperatur bis zum Erglühen des Tiegelbodens steigt, damit nichts von der Probe
mechanisch mit fortgerissen wird. Zu viel Feuchtigkeit wirkt nachtheilig auf die
Amalgamation; die Probe soll daher so trocken sein, daſs sie sich noch gut verreiben
läſst. Das Ein- und Auswägen muſs möglichst genau geschehen. Zum Einwägen genügt
eine Schlichwage mit 1mg Ausschlag; die Golddeckel
werden auf einer feineren Wage von 0mg,2 Ausschlag
gewogen. Es ist nicht nöthig, wie es Eschka angibt, den
Deckel auf einen Porzellantiegel zu legen und beide zu wiegen, sondern man kann,
weil man die Bildung eines flüssigen Amalgams bezieh. ein Herabfallen von Tropfen
nicht zu befürchten hat, den getrockneten und ausgekühlten Deckel direct auf die
Wage legen.
Die ärmsten Zeuge, welche die Idrianer Hütte einlöst, dürfen nicht unter 0,2 Proc.
Quecksilber enthalten; obiges Probirverfahren ergab im Durchschnitt statt 0,2 einen
Gehalt von 0,195 Proc. bei Anwendung von 10g. Von
einem Erz mit 30 Proc. wiegt man 0g,5 zur Probe;
dieselbe gab 29,88 statt 30 Proc., so daſs die erhaltenen Resultate von der Wahrheit
nicht viel abweichen.
In Idria, wo die Golddeckel fast täglich zu mehreren Proben gebraucht werden, beträgt
der jährliche Verlust an Gold bei einem Deckel nie mehr als 0g,1 und wird der Deckel, wenn er seine Form nicht
verliert, durch viele Jahre gebraucht. Verfügt man über mehrere Golddeckel und
Lampen, wie z.B. in Idria, wo 8 Deckel vorhanden sind, so kann man mit Leichtigkeit
24 bis 30 Proben in einem Tage ausführen.