Titel: | Zur Kenntniss des Holzgeistes. |
Fundstelle: | Band 233, Jahrgang 1879, S. 245 |
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Zur Kenntniſs des Holzgeistes.
Mit einer Abbildung.
Bardy und Bordet, zur Kenntniſs des Holzgeistes.
Textabbildung Bd. 233, S. 245
Bei der Bestimmung des Methylalkoholes im käuflichen Holzgeist mit Jodphosphor erhält
man für je 5cc Methylalkohol bekanntlich nur 7cc,2 Jodmethyl statt der theoretisch geforderten
7cc,8 (vgl. *1875 215 83. 1877 225 311). Ch. Bardy
und L.
Bordet (Comptes rendus, 1879 Bd. 88
S. 236) glauben nun dadurch genauere Resultate erzielen zu können, daſs
sie in die kleine Flasche B 15g Jodphosphor bringen und mittels der kleinen aufgesetzten
Pipette erst 5cc des zu untersuchenden Holzgeistes
tropfenweise einflieſsen lassen, dann 5cc
Jodwasserstoffsäure von 1,7 specifischem Gewicht, in der die gleiche Gewichtsmenge
Jod gelöst ist. Nun senkt man das Fläschchen in ein 80 bis 90° warmes Wasserbad und
läſst das Destillat zurückflieſsen, bringt dann nach einigen Minuten den Apparat in
die Stellung, welche die Figur angibt, setzt das graduirte Bohr C auf den Stopfen A und
destillirt ab. Dem Destillate im Meſsröhrchen setzt man etwas Wasser zu, schüttelt
um und liest ab.
Da sich Jodmethyl in 125 Th. Wasser löst, so enthält das damit geschüttelte Wasser 8
Vol.-Proc., welche der abgelesenen Menge Jodmethyl zuzuzählen sind. Es ist ferner
durch einen Versuch festzustellen, wie viel Jodmethyl als Dampf in dem Apparate
zurückbleibt; die Verfasser fanden für ihren 140cc
fassenden Apparat 0cc,25. Unter Berücksichtigung
dieser beiden Verlustquellen erhielten die Verfasser aus 5cc reinem Methylalkohol 7,73 Methyljodid, statt
der berechneten 7cc,74.
Um den Einfluſs des Acetones auf die Bestimmung des Methylalkoholes unschädlich zu
machen, haben die Verfasser Jodmethyl und Aceton in verschiedenen Verhältnissen
gemischt mit Wasser geschüttelt, um die Löslichkeitsverhältnisse festzustellen. Sie
schlagen nun vor, das bei der Destillation erhaltene und einmal mit Wasser
gewaschene Jodmethyl nochmals mit Wasser zu schütteln. Die von der Löslichkeit des
reinen Acetons abweichende Volum Verminderung ergibt mit Hilfe einer berechneten
Tabelle die Menge des vorhandenen Acetones.
Um reinen Methylalkohol herzustellen, verfahren die Verfasser nach einer zweiten
Mittheilung (a. a. O. S. 183) folgendermaſsen. Man bringt in einen Glaskolben
äquivalente Mengen von Methylalkohol, Schwefelsäure und bei 120 bis 140°
getrocknetem ameisensaurem Natrium, verbindet denselben mit einem aufsteigenden
Kühler, dessen Kühlwasser jedoch nicht erneuert wird und verdichtet die daraus
entweichenden Dämpfe in einem zweiten Kühler. Nun erhitzt man den Kolben langsam in
einem Wasserbade, bis das Wasser im aufsteigenden Kühler etwa 45° warm ist,
schüttelt das Destillat mit einigen Tropfen Natronlauge und rectificirt aus dem
Wasserbade. 2k ameisensaures Natrium gaben so
1610g reinen Ameisensäuremethyläther von 32°
Siedepunkt.
Um hieraus reinen Methylalkohol zu gewinnen, mischt man denselben vorsichtig mit der
äquivalenten Menge Natronlauge und rectificirt über kohlensaures Kalium, dann über
Natrium und schlieſslich über wasserfreie Phosphorsäure. Mit dem bei dieser Reaction
erhaltenen essigsauren Natrium kann eine neue Menge Methylalkohol in
Ameisensäuremethyläther übergeführt werden.