Titel: | Werthbestimmung des Zinkstaubes; von R. Fresenius. |
Fundstelle: | Band 230, Jahrgang 1878, S. 329 |
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Werthbestimmung des Zinkstaubes; von R.
Fresenius.
Mit einer Abbildung auf Tafel 28.
Fresenius, über Werthbestimmung des Zinkstaubes.
Der im Handel vorkommende Zinkstaub wird bekanntlich nur nach dem Gehalte an
metallischem Zink bezahlt, da er wohl ausschlieſslich als Reductionsmittel gebraucht
wird. Zur Bestimmung dieses Zinkgehaltes empfiehlt der Verfasser in der Zeitschrift für analytische Chemie, 1878 S. 465 den in
Fig. 15 Taf. 28 abgebildeten Apparat.
Man verbindet das 100cc fassende Kölbchen a mit dem kleinen Kühler c
und dem U-Rohre d, welches Glasstückchen und 12cc reine Schwefelsäure enthält. Das 34cm lange Verbrennungsrohr ef enthält eine 12cm lange Schicht
Asbest, die zwischen Drahtnetzstopfen eingeschlossen ist, dann 22cm Kupferoxyd. Dieses Rohr verbindet man zunächst
direct mit dem Aspirator i, erhitzt das ganze Rohr zum
Glühen und läſst es nach theilweiser Oeffnung der beiden Schraubenquetschhähne k
und l im Luftstrom erkalten. Nun wird l geschlossen, die Zinkstaubprobe (etwa 3g) in das Kölbchen a
gebracht, zwischen Verbrennungsrohr und Aspirator das gewogene Rohr g, welches Glasstückchen und und 6cc reine Schwefelsäure enthält, sowie das
Chlorcalciumrohr h eingeschaltet. Dann wird das
Verbrennungsrohr, so weit es Kupferoxyd enthält, erhitzt, k und l so viel geöffnet, daſs nach
Eingieſsen von verdünnter Schwefelsäure durch das Sicherheitsröhrchen b noch immer einzelne Luftblasen langsam durch die
Säure eintreten, welche die untere Biegung von b
absperrt. Man läſst von Zeit zu Zeit etwas Säure nachflieſsen, so daſs die
Wasserstoffentwicklung im Gange bleibt, bis alles Zink gelöst ist; schlieſslich wird
a etwas erwärmt. Das Gemisch von Wasserstoff mit
Luft wird in d völlig getrocknet, in ef verbrennt der Wasserstoff zu Wasser, welches im Rohr
g absorbirt wird. 18 Th. gebildetes Wasser
entsprechen 65g metallischem Zink.