Die Fabrikation von Kalisalpeter; von Dr. S. Pick in Wien. Mit Abbildungen auf Taf. V [c.d/2–4]. Pick, über die Fabrikation von Kalisalpeter. Seit der Publication Lunge's über die englische Salpeterfabrikation (vergl. 1866 182 385) ist nichts Ausführlicheres über diese Fabrikation veröffentlicht worden. Es dürfte daher die Beschreibung der, der Gesellschaft „Kalusz“ gehörigen, von mir eingerichteten Salpeterfabrik in Simmering bei Wien nicht am unrechten Platze sein – um so weniger, als die der Gesellschaft „Swesda“ gehörige Salpeterfabrik bei St. Petersburg genau nach demselben Plane und die von G. Verzyll und Comp. in Louvain nach denselben Principien eingerichtet ist, und ich ferner am Schlusse bisher noch nicht veröffentlichte Betriebsberichte folgen lasse. Die Simmeringer Fabrik ist für eine Jahresproduction von 2.500.000 Kilogrm. eingerichtet. I. Rohmaterial. Die Fabrik verarbeitet Kaluszer und Staßfurter Chlorkalium von nicht unter 80 Proc. Gehalt. Das Chlorkalium von Kalusz ist sehr rein und völlig frei von Magnesiasalzen; auch verarbeitet es sich besser, weil es nur schwach calcinirt ist, während Staßfurter Waare oft feste Brocken enthält, welche sich nur schwer zersetzen. Der Chilisalpeter enthält in seiner schlechtesten Qualität 93 Proc. salpetersaures Natron; gewöhnlich ist der garantirte Gehalt von 95 Proc. reichlich vorhanden. Zu seiner Aufbewahrung dient ein asphaltirtes Magazin, welches nach einer Seite hin einen Fall von 1 : 100 hat. Hier befindet sich eine ebenfalls asphaltirte Rinne, welche in einen versenkten Bottich ausmündet, der zur Sammlung der besonders im Winter vom Chilisalpeter reichlich abtropfenden Lauge dient. Die vom Salpeter entleerten Säcke, welche noch etwa 1 bis 1 1/2 Kilogrm. pro Sack enthalten, werden in Bottichen, die nach Art des Shanks'schen Apparates mit einander verbunden sind, ausgewaschen; je 4 Stück derselben bilden eine Batterie. Sobald die Lauge, welche stark braun gefärbt ist, 42° B. (1,41 spec. Gewicht) zeigt, geht sie in die Fabrikation. Die Säcke sind nach dem Auswaschen in trockenem Zustande sehr leicht brennbar. II. Die Fabrikation. Dieselbe ist derart geordnet, daß die Flüssigkeiten so viel als möglich von selbst ihren Weg nehmen. Es stehen demnach am höchsten die Reservoirs für sämmtliche Laugen und für Wasser, etwas tiefer folgen die Löse- und Raffinir-, zugleich Abdampf-Gefäße, dann folgen die Salzfilter, die Krystallisationspfannen, die Bassins für Laugen, aus welchen dieselben mittels Pumpen in die hochstehenden Laugenreservoirs gehoben werden; diese Bassins liegen bereits in der Erde. Der Krystallisationsraum ist asphaltirt, so daß etwa verspritzte Lauge leicht gesammelt werden kann. Die Zersetzung des Chlorkaliums und Chilisalpeters erfolgt in schmiedeisernen runden Gefäßen von 2 1/2 Meter Durchmesser und 2 M. Höhe, (Fig. 27 [c/2]). Sie sind durch einen starken gußeisernen, aus drei zusammengeschraubten Segmenten bestehenden Deckel geschlossen. Eine in demselben angebrachte, mit einem Deckel verschließbare Mannlochöffnung dient zum Einbringen des Rohmateriales und der Lauge. Aus einer zweiten Oeffnung wird durch ein 16 Centim. weites Rohr der sich entwickelnde Dampf abgeleitet und unter den Doppelboden des Mutterlaugen-Reservoirs geführt. Durch die Mitte des Deckels geht die aufrecht stehende Welle des Rührwerkes, welches selbst aus drei auf denselben festgekeilten horizontalen Armen besteht. Zum Erhitzen dient eine aus 3 1/2 Millim. starkem Kupfer gefertigte, 6 Centim. weite Schlange, welche in 8 Windungen ziemlich dicht an der Wand herumläuft und 10 Quadratmeter Heizfläche repräsentirt. Die Flanschen derselben sind mit Sieb und Mennige oder mit Kupferplatten gedichtet; Kautschuck-, Pappe- und Bleidichtungen sind nur von kurzer Haltbarkeit. Zum Ablassen der Lösungen sammt dem ausgeschiedenen Kochsalz dient ein Hahn von 10 Centim. Oeffnung, welcher mittels eines kleinen, dicht am Wirbel angebrachten Dampfhahnes ausgeblasen werden kann. Außerdem münden am Boden des Apparates an den zwei Endpunkten eines Durchmessers zwei nach derselben Richtung ausströmende, 3 Centim. weite, offene Dampfröhren, welche dazu dienen, nach Beendigung der Operation die letzten Reste Salz und Flüssigkeit hinauszublasen, ferner beim Steckenbleiben des Rührwerkes (z.B. in Folge zu schnellen Eintragens der Rohmaterialien) dazu behilflich zu sein, dasselbe wieder in Gang zu setzen; auch kann man durch sie bei etwaiger Reparatur der Heizschlange Lösungen mit directem Dampf machen. Diese Lösegefäße dienen gleichzeitig zum Abdampfen der Laugen und ist der Gang der Operation folgender. Die Apparate werden mit Lauge gefüllt und dieselbe unter stetem Nachfüllen bis zur Concentration von 50° B. (1,53 spec. Gewicht) eingedampft. Während dieser Zeit findet starke Ausscheidung von Kochsalz statt und fängt auch die Lauge, sobald sie concentrirter wird, stark zu schäumen an; doch ist dies durch Hinzugeben von etwas Oel leicht zu beseitigen. Hat die Lauge ungefähr obige Concentration erreicht, und ist sie bis zum Niveau der ersten oder zweiten Schlange gesunken, so erfolgt die Zersetzung. Das Rohmaterial wird mit Hilfe eines Fahrstuhles in eisernen Kippwagen zu der Höhe der Apparate hinaufgezogen und durch die Mannlöcher in dieselben entleert, zuerst der Chilisalpeter, dann das Chlorkalium. Das Eintragen muß allmälig geschehen, weil zu schnelles das Rührwerk zum Stehen bringt. Es gelangen 3000 bis 3500 Kilogrm. Chilisalpeter und das entsprechende Quantum Chlorkalium in einer Operation zur Zersetzung. Nach dem Einbringen des Rohmateriales läßt man noch 1/2 Stunde kochen; dann wird der ganze Inhalt der Apparate durch den Ablaßhahn in die zu jedem Löseapparate gehörigen Salzfilter abgelassen. Diese sind viereckige, schmiedeiserne Gefäße, 2 1/2 Meter im Quadrat und 1,6 Meter hoch (Fig. 28 [c/3]). Am tiefsten Punkte befindet sich ein 8 Centim. weiter Hahn, welcher gleich dem Ablaßhahn der Lösegefäße mit einem Dampfhahn versehen ist. Etwa 10 Centim. von dem Boden entfernt, sind an den Wänden eiserne Winkel angenietet, auf denen ein doppelter hölzerner, durchlöcherter, mit einer Filterleinwand überspannter Boden ruht. In den durch die beiden Böden gebildeten Zwischenraum führt ein Dampfrohr, um die Filter vor dem Gebrauch anzuwärmen und die Waschwässer heiß zu machen. In diesen Salzfiltern bleibt die Lösung 2 bis 3 Stunden stehen; das Salz setzt sich zu Boden, und die Lösung fließt ganz klar in die Krystallisationsgefäße ab; sie hat dann eine Dichte von etwa 56° B. (1,63 spec. Gew.) und eine Temperatur von 95°. Das in den Filtern zurückgebliebene Salz, welches noch 12 bis 20 Proc. Salpeter KNO₃ (KO, NO₅) enthält, wird folgendermaßen behandelt. Das Salz aus dem Filter nach dem Ablaufen der Lösung enthält z.B. 12,1 Proc. KO, NO₅ und 3,3 Proc. Wasser. Es wird zunächst aus dem unterdeß wiederum mit Mutterlauge gefüllten und angeheizten Löseapparate mit Lauge überdeckt und dieselbe nach kurzer Zeit abgelassen. Sie fließt 48 bis 50° B. (1,50 bis 1,53 spec. Gew.) stark ab und gelangt gleich der Lösung selbst in die Krystallisationsgefäße. In 100 Volumtheilen der Lösung von 51° B. bei 95° sind enthalten 82,8 Proc. KO, NO₅ (KNO₃). Das Salz enthält nach dem Waschen mit starker Lauge noch 6 bis 8 Proc. Salpeter, in einem Falle z.B. 6,6 Proc. KO, NO₅ und 7,8 Proc. Wasser. Zum nächsten Waschen dienen diejenigen Laugen, welche bei den früheren Operationen des Salzwaschens mit Wasser entstanden sind. Diese Laugen werden in einem Behälter gesammelt, welcher in derselben Höhe wie das Mutterlaugenreservoir steht; durch das Reservoir geht in einem Kupferrohr von 16 Centim. der in der Maschine verbrauchte Dampf, welcher die Laugen auf etwa 80° vorwärmt; es findet dadurch sogar eine nicht unbedeutende Verdampfung und Ausscheidung von Kochsalz statt. Zur Sammlung in diesem Reservoir gelangen sämmtliche mit Kochsalz gesättigte und schwach salpeterhaltige Laugen, welche 25 bis 30° B. (1,21 bis 1,26 spec. Gew.) zeigen. Mit diesen Laugen wird das Salz in der Regel zweimal gewaschen; beim zweiten Male zeigen sie beim Ablaufen 35° B. (1,32 spec. Gew.). Sie gelangen gleich den Mutterlaugen zur Verdampfung. In 100 Volumtheilen sind enthalten: 1 2 KO, NO₅ = KNO₃   9,7   6,85 G. Th. NaCl = NaCl 36,2 32,64 „ NaO, SO₃ = Na₂SO₄ –   0,73 „ MgCl = MgCl₂ –   0,71 „ 1) Lauge 32° B. (1,283 spec. Gew.) bei 75°; 2) „ spec. Gew. 1,263 bei 19°. Das Salz nach dem Waschen mit schwacher Lauge enthält noch 4,5 Proc. Salpeter. Diese letzten Reste von Salpeter werden durch ein- oder zweimaliges Decken mit heißem Wasser entfernt; die dadurch entstehenden Laugen, von denen die erste gewöhnlich 28 bis 30° B. (1,24 bis 1,26 spec. Gew.), die zweite 25° B. (1,21 spec. Gew.) hat, werden in dem oben beschriebenen Reservoir gesammelt. Nachdem die Decklauge mit 25° B. abgelaufen ist, wird das zurückbleibende Salz auf der einen Seite höher aufgeschichtet, damit die noch vorhandene Flüssigkeit besser abläuft; das trockene Salz wird dann aus dem Filter entleert, während der noch zurückbleibende, nur unbedeutende, nasse Rest die nächste Operation mitmacht. Das fertige Salz enthält noch 0,6 bis 0,9 Proc. KO, NO₅, z.B. 0,76 Proc. Salpeter und 6,5 Proc. Wasser. Es wird in einem gleich dem für Chilisalpeter bestimmten asphaltirten Magazin aufbewahrt, wobei es noch große Mengen Flüssigkeit entläßt, welche sich in dem eingegrabenen Reservoir sammeln und wegen ihres hohen Gehaltes an KO, NO₅ zur Verarbeitung gelangen, so daß man von dem durch Waschen aus dem Salz nicht entfernten Salpeter noch einen beträchtlichen Theil gewinnt. 1 2 3 4 5 KO, NO₅ = KNO₃   7,15 12,9 13,4 0,31   1,8 HO = H₂O – – – 1,77 11,4 NaCl = NaCl 31,53 31,7 30,6 – – MgCl = MgCl₂   1,46   2,4   1,8 – – 1) Lauge vom lagernden Salz ablaufend, von 1,262 spec. Gew. bei 19°; 2) und 3) desgleichen von 1,295 spec. Gew. bei 17,5°; 4) abgelagertes Salz; 5) Salz aus der untersten Schicht nach längerem Lagern. Die Lösung des Chlorkaliums und Chilisalpeters, oder jetzt nach beendigter Zersetzung richtiger des Kalisalpeters, fließt also durch schmiedeiserne halbrunde Rinnen, welche mit Schiebern versehen sind und einen Umfang von 32 Centim. haben, in die Krystallisationsgefäße. Diese sind sämmtlich mit mechanischen Rührvorrichtungen von zweifacher Construction versehen, und sind zum Theil rund, zum Theil viereckig. Die letzteren, früher zu anderen Zwecken verwendeten Reservoirs, deren Dimensionen zwischen 2,5 und 3,8 Meter Breite, 3,2 und 7,5 Meter Länge bei 0,8 Meter Höhe schwanken, haben sogenannte Pendelrührwerke, Fig. 29 [d/4]. Dieselben bestehen aus senkrechten hölzernen Stangen, welche am oberen Ende in einem Lager beweglich sind, während am unteren etwa 500 Millim. breite und 250 Millim. starke Klötze, deren Verticaldurchschnitt ein nach oben zulaufendes Parallelopipedon ist und die nur wenige Centimeter in die zu rührende Flüssigkeit eintauchen, befestigt sind. Sie werden durch eine gemeinsame Welle in Bewegung gesetzt, so daß sie in der Minute etwa 12 Schwingungen mit geringem Ausschlage machen. Sie haben den Vorzug vor den Rührwerken der runden Krystallisationsgefäße, daß sie nur wenig Kraft beanspruchen; hingegen erfordern sie noch eine Bedienung (für sämmtliche Gefäße 1 Mann), um den sich an den Seitenwänden ansetzenden Salpeter zu entfernen. Auch ist es unvermeidlich, daß sich auf dem Boden, wo dieses Entfernen eben nicht möglich ist, von ausgeschiedenem Salpeter feste Krusten bilden, welche die Mutterlauge nicht gehen lassen. Die runden Krystallisationspfannen sind schmiedeiserne Gefäße von 4,1 Meter Durchmesser und 0,870 Meter Höhe, deren Boden mit versenkten Nieten befestigt ist (Fig. 30 [d/4]). Als Rührwerk dient ein, an einer aufrecht stehenden Welle befestigter, horizontaler eiserner Rechen, welcher sich an derselben mittels eines Hebelwerkes etwa 600 Millim. hoch aufziehen läßt. Die 60 Millim. breiten und 20 Millim. starken, unten schaufelförmig zugehenden Zähne des Rechens sind an demselben mit Schrauben befestigt und derart versetzt, daß die auf der einen Seite – von der verticalen Welle aus – befindlichen die von den Zähnen der anderen Seite gelassenen Zwischenräume bestreichen. Ist das Krystallisationsgefäß bis auf etwa 250 Millim. gefüllt, so wird das Rührwerk in Bewegung gesetzt. In dem Maße, in welchem die Abkühlung und Krystallisation erfolgt, wird es mit Hilfe des oben erwähnten Hebelwerkes während des Ganges in die Höhe gezogen, weil sonst zu viel Kraft in Anspruch genommen würde. Diese Rührwerke wirken außerordentlich gut, indem sie sehr schnell auskühlen (eine Pfanne, welche etwa 7000 Kilogrm. Rohsalpeter liefert, erfordert selbst im Sommer zur vollständigen Abkühlung 30 bis 36 Stunden) und äußerst feines Krystallpulver liefern. Nach dem Erkalten wird die Mutterlauge abgelassen; sie fließt durch gußeiserne, mittels Flanschen verbundene Rinnen in ein tiefer liegendes eisernes Reservoir, aus welchen sie durch eine Pumpe in das auf dem höchsten Punkte stehende Reservoir für die zum Abdampfen und Lösen bestimmten Laugen gehoben wird. Dieses Reservoir wird nicht allein durch die beim Abdampfen aus den Lösegefäßen entweichenden Dämpfe, wie erwähnt, vorgewärmt, sondern auch durch den in der Maschine verbrauchten Dampf, welcher bereits die zum Salzwaschen dienenden Laugen passirt hat. Die kalte Mutterlauge soll eigentlich nur 35° B. (1,32 spec. Gew.) haben; gewöhnlich jedoch zeigt sie besonders im Sommer 37 bis 38°. Dies rührt daher, daß sich das im Staßfurter Chlorkalium enthaltene Chlormagnesium in der Mutterlauge ansammelt und deren Dichte erhöht, dann aber auch daher, daß man einen kleinen Ueberschuß von Chilisalpeter anwendet, weil dadurch die Zersetzung leichter vor sich geht. 100 Volumtheile enthalten: 1 2 3 KO, NO₅ = KNO₃ 29,40 25,5 26,4 G. Th. NaCl = NaCl 25,72 14,2   17,18 „ NaO, SO₃ = Na₂SO₄   1,32     1,06     1,81 „ MgCl = MgCl₂   2,10   6,2     8,19 „ NaO, NO₅ = NaNO₃ – 19,6     7,19 „ NaJ = NaJ – –     0,76 „ Mutterlaugen: 1) von 1,348 spec. Gew. bei 19°; 2) von 1,395 spec. Gew. bei 17,5°; 3) Lauge, durch welche etwa 5. 000. 000 Kilogrm. Chilisalpeter gegangen waren. Der aus den Lösungen krystallisirende Rohsalpeter enthält noch beträchtliche Mengen von Chlornatrium, von denen er durch Waschen befreit werden muß, bevor er zur Raffination gelangt. Rohsalpeter 1 2 NaCl = NaCl 8,8 7,54 Proc. MgCl = MgCl₂   0,68 0,41 „ Wasser 4,4 3,40 „ Zu diesem Zweck wird er zunächst, wie dies auch beim Salz geschieht, auf einer Seite höher aufgeschichtet, um die Mutterlauge so viel als möglich ablaufen zu lassen; dann wird er wieder flach ausgebreitet und in den runden Pfannen mittels des Rührwerkes, in den viereckigen mit Schaufeln gewaschen und zwar in denjenigen Laugen, welche vom Decken des raffinirten Salpeters herrühren und die ebenfalls in einem Reservoir gesammelt werden. In 100 Volumtheilen Decklaugen von raffinirtem Salpeter: 1) spec. Gew. 1,091 bei 17,5°; 2) spec. Gew. 1,090 bei 12°; 3) spec. Gew. 1,076 bei 7° sind enthalten: 1 2 3 KO,NO₅ = KNO₃ 15,62 – – NaCl = NaCl   0,039 2,76 0,012 MgCl = MgCl₂ Spuren 0,21 Spuren. Nach dem Waschen enthält der Rohsalpeter noch 0,8 bis 2 Proc. Kochsalz, während das specifische Gewicht der Lauge auf 26 bis 28° B. steigt. In 100 Volumtheilen Lauge nach dem Waschen des Rohsalpeters von 26° B. (1,22 spec. Gew.) bei 12° sind enthalten: NaCl = NaCl 11,8 G. Th. MgCl = MgCl   1,68 „ (Schluß folgt.)