Titel: | Darstellung reiner Oxalsäure; von Dr. H. Habedanck. |
Fundstelle: | Band 207, Jahrgang 1873, Nr. CXIV., S. 414 |
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CXIV.
Darstellung reiner Oxalsäure; von Dr. H. Habedanck.
[Habedanck, Darstellung reiner Oxalsäure.]
Der Wunsch nach einer leichten und schnell durchführbaren Methode zur Darstellung
reiner Oxalsäure führte zu folgendem Verfahren:
Rohe Oxalsäure des Handels wird in möglichst wenig absolutem Alkohol heiß gelöst und
die unlöslichen Oxalate des Kalkes und des Kalis abfiltrirt. Nach wenigen Stunden
ist der größte Theil der Oxalsäure auskrystallisirt und man kann die Mutterlauge zum
Lösen neuer Mengen des Rohproductes benutzen. Nachdem die gewonnenen Krystalle gut
abgetropft sind, löst man sie bei Siedhitze in destillirtem Wasser und befreit sie
dadurch von beigemengtem oxalsaurem Aether. Auf diese Weise erhält man die Oxalsäure
vollkommen rein.
Die alkoholische Mutterlauge kann zur Darstellung von reinem oxalsaurem Ammon
dienen.
Zu diesem Behuf verdünnt man sie mit Wasser oder der Mutterlauge vom Umkrystallisiren
der gereinigten Oxalsäure, erhitzt zum Kochen und neutralisirt mit Ammoniak. Dabei
bildet sich viel Oxamid und Oxamethan. Durch Ansäuern der Salzlauge mit wenig
Oxalsäure, wozu die vorher erwähnte wässerige Mutterlauge der reinen Oxalsäure
dienen kann, und fortgesetztes Kochen werden diese Verbindungen aber leicht
zerstört. Man filtrirt, macht das Filtrat schwach ammoniakalisch und läßt
krystallisiren. Durch nochmaliges Umkrystallisiren erhält man das so gewonnene
oxalsaure Ammon vollkommen weiß und rein. (Fresenius'
Zeitschrift für analytische Chemie, Jahrg. 1872 S. 282.)