Titel: | Verfahren zur Bestimmung des Jods in Kelplaugen, Mineralwässern etc.; von E. Sonstadt. |
Fundstelle: | Band 207, Jahrgang 1873, Nr. XLI., S. 144 |
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XLI.
Verfahren zur Bestimmung des Jods in Kelplaugen,
Mineralwässern etc.; von E. Sonstadt.
Aus Chemical News,
vol. XXVI p. 173; October 1872.
Sonstadt, Verfahren zur Bestimmung des Jods in Kelplaugen
etc.
Versetzt man eine, ein Jodid in Lösung enthaltende Flüssigkeit mit einem
Übermangansauren Alkali, so wird das Jodid in Jodsäuresalz umgewandelt,
vorausgesetzt daß genug freies Alkali oder kohlensaures Alkali zugegen ist, um das
Freiwerden von Jod zu verhindern. Diese Thatsache fand ich sehr brauchbar zur
quantitativen Bestimmung des Jods.
Alkalische Lösungen von Chloriden und Bromiden werden von Uebermangansäurelösungen
nicht im Geringsten angegriffen. Ebensowenig wird aber die durch ein
Uebermangansäuresalz bewirkte Umwandlung eines Jodids in Jodat durch Chloride,
Bromide oder irgend andere Salze, welche gewöhnlich mit Jodiden zusammen vorkommen,
beeinträchtigt. Selbst organische Substanz verhindert diese Umwandlung nicht, wenn
das Uebermangansäuresalz in genügendem Ueberschusse zugesetzt wird.
Mein Verfahren besteht einfach darin, daß ich die das Jodid enthaltende Salzlösung
mit einer Losung von übermangansaurem Kali versetze, bis eine bleibende schwache
Chamäleon-Färbung entsteht. Zunächst wird die Lösung alkalisch gemacht, am
besten mit Aetznatron, von welchem man ein der Menge des vorhandenen Jodids
entsprechendes Quantum, jedenfalls aber soviel hinzufügt, daß die Möglichkeit eines
Freiwerdens von Jod ausgeschlossen wird. Dann wird die Flüssigkeit filtrirt und,
falls sie nicht bereits ein Schwefelsäuresalz enthält, mit einer geringen Menge
eines solchen versetzt. Hierauf wird Chlorbaryum in (nicht großem) Ueberschuß
hinzugefügt und der entstandene Niederschlag wird nach dem Abfiltriren und
Auswaschen mit einer Lösung von überschüssigem schwefelsaurem Kali erhitzt. Die
filtrirte Lösung enthält die ganze Menge des in der zur Analyse verwendeten
Flüssigkeit ursprünglich vorhanden gewesenen Jods als jodsaures Kali. Die Menge der Jodsäure
kann auf volumetrischem Wege nach einer der gebräuchlichen Methoden bestimmt werden;
oder man glüht das Gemenge von Jodat und Sulfat bei schwacher Rothglühhitze und
bestimmt das dabei zurückbleibende Jodkalium entweder volumetrisch oder durch
Wägung.
Bei diesem Verfahren ist die durch übermangansaures Kali in alkalischer Lösung
bewirkte Umwandlung des Jodids in Jodat eine vollständige. Die Fällung der Jodsäure
durch ein Barytsalz in Gegenwart eines Schwefelsäuresalzes ist ebenfalls eine
vollständige. Auch die Zersetzung des jodsauren Baryts durch Erhitzen mit einer
Lösung von überschüssigem schwefelsaurem Kali ist eine vollständige. Im Verlaufe
zahlreicher, zu diesem Zwecke ausgeführter Untersuchungen war es mir nämlich nicht
möglich, auch nur eine Spur von Jod in einer Flüssigkeit aufzufinden, in welcher ein
Jodid in der beschriebenen Weise in Jodat verwandelt und in Gegenwart eines
Schwefelsäurefalzes durch Chlorbaryum gefällt worden war; ebenso wenig wie in dem
mit überschüssigem schwefelsauren Kali erhitzten, dann filtrirten und gehörig
ausgewaschenen Niederschlage von Barytsalz.