Titel: | Neue Darstellung der Chromsäure; von E. Duvillier. |
Fundstelle: | Band 206, Jahrgang 1872, Nr. XII., S. 33 |
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XII.
Neue Darstellung der Chromsäure; von E. Duvillier.
Aus den Comptes rendus, t. LXXV p. 711; September
1872.
Duvillier, Verfahren zur Darstellung der Chromsäure.
Ich vermeide die Uebelstände der gewöhnlichen Methoden, indem ich den chromsauren
Baryt in der Siedhitze durch überschüssige Salpetersäure zersetze; der nahezu
unlösliche salpetersaure Baryt schlägt sich in krystallisirtem Zustande nieder, und
es bleibt Chromsäure zurück, welche man durch successive Abdampfungen und
schließlich durch Behandlung mit einer geeigneten Menge schwacher Schwefelsäure
reinigt.
Hierzu kann man in folgender Weise verfahren. Man erhält 10 Minuten lang im
Sieden:
100 Theile chromsauren Baryt,
100 Theile Wasser,
140 Theile Salpetersäure von 40° Baumé.
Man gießt zuerst das Wasser auf den chromsauren Baryt, um eine Art Brei zu bilden,
und hernach die Salpetersäure. Dieß ist von Wichtigkeit, denn wenn man umgekehrt
verfährt, so erfolgt der Angriff weniger gut, der gebildete salpetersaure Baryt
schließt chromsauren Baryt ein.
Der roth gewordenen Flüssigkeit setzt man 200 Theile Wasser zu, und läßt neuerdings
zehn Minuten lang kochen. Aus der Flüssigkeit setzt sich dann in der Ruhe rasch der
salpetersaure Baryt ab.
Die über demselben stehende Flüssigkeit enthält nach dem Erkalten 4 Theile
salpetersauren Baryt auf 100 löslicher Substanzen. Nach dem Decantiren dampft man
sie ab, bis ihr Volum nahezu dasjenige der angewandten Säure geworden ist. Während
dieser Operation schlägt sich der größte Theil des aufgelösten salpetersauren Baryts
nieder, und nach dem Erkalten der Flüssigkeit erhält man Chromsäure, welche nur noch
0,5 Procent salpetersauren Baryt enthält.
Man verjagt den Ueberschuß von Salpetersäure, indem man die Flüssigkeit fast zur
Trockne verdampft, dann mehrmals Wasser zusetzt und diese Operationen wiederholt bis
ein mit Ammoniak getränkter Stöpsel keine weißen Dämpfe mehr erzeugt. Die
hinreichend concentrirte Chromsäure krystallisirt alsdann in schwarzen Warzen, ganz
ähnlich den Tafeln welche man nach der Methode von Bolley
im Vacuum erhält. Man kann auf diese Weise in einigen Stunden eine Chromsäure
darstellen, welche für die meisten Anwendungen hinreichend rein ist.
Will man ein ganz reines Product erhalten, so braucht man nur in der Siedhitze durch
eine geeignete Quantität Schwefelsäure den aufgelöst gebliebenen Baryt zu fällen;
man erhält so sehr rasch eine absolut reine Chromsäure.
Dieses Verfahren hat vor allen bisher beschriebenen den Vortheil, sehr rasch alle im
angewandten chromsauren Baryt enthaltene Chromsäure zu liefern, und überdieß eine
absolut reine Säure.
Dasselbe ließe sich auch im Großen ausführen, indem man die oben angegebenen
Verhältnisse beibehält, aber den Ueberschuß von Salpetersäure in einem geeigneten
Destillirapparat sammelt, um sie zu einer anderen Operation verwenden zu können. Der
gesammelte salpetersaure Baryt könnte zur Darstellung des chromsauren Baryts benutzt
werden, so daß man gar keinen Verlust hätte.