Titel: | Ueber Darstellung eines krystallisirten Phosphoreisens; von Sidot. |
Fundstelle: | Band 205, Jahrgang 1872, Nr. XLIII., S. 119 |
Download: | XML |
XLIII.
Ueber Darstellung eines krystallisirten
Phosphoreisens; von Sidot.
Aus den Comptes rendus,
t. LXXIV p. 1425; Mai 1872.
Sidot, über Darstellung eines krystallisirten
Phosphoreisens.
Ich habe ein neues krystallisirtes Phosphoreisen entdeckt, welches in hohem Grade
magnetische Eigenschaften besitzt. Zur Darstellung desselben leite ich
überschüssigen Phosphordampf über Clavierdraht, welcher sich in einem zum
Hellrothglühen erhitzten Porzellanrohr befindet. Bei dieser Temperatur verbindet
sich der Phosphor mit dem Eisen sehr bald zu einem spröden, ziemlich leicht
schmelzbaren Phosphoreisen von metallischem Ansehen.
Ich habe, um eine größere Menge von dieser Verbindung in möglichst reinem Zustande zu
erhalten, diesen Versuch mehrmals wiederholt. Nachdem ich auf diese Weise über 1 Kilogrm. der Substanz
gesammelt hatte, erhitzte ich dieselbe, um einen Theil des Phosphors zu verjagen und
die Verbindung auf einen niedrigeren Grad der Phosphorirung zu bringen, in einem
gewöhnlichen Schmelztiegel mehrmals bis zum Glühen; dann goß ich die geschmolzene
Masse in einen Röstscherben aus, welcher vorher, um sein Zerspringen zu vermeiden,
stark vorgewärmt wurde.
Nach dem Erkalten bildet dieses Phosphoreisen eine metallische Masse vom Ansehen des
Roheisens; beim Zerschlagen zeigt sich das Innere mancher Stücke mit sehr schönen
Krystallen bekleidet, welche quadratische Prismen sind und bis 1 Centimeter Länge
erreichen. Ihre Farbe ist stahlgrau, meist aber sind sie bunt angelaufen; ihre Härte
ist sehr bedeutend, derjenigen des Stahles gleichkommend.
Die Zusammensetzung dieses Phosphoreisens entspricht der Formel Fe⁸P; denn
dasselbe enthält, als Mittel aus den sehr nahe miteinander übereinstimmenden
Resultaten zweier Analysen:
Gefunden:
Berechnet:
Phosphor
12,0
12,1
Eisen
87,3
87,9
Außerdem ist eine geringe Menge (0,5 Proc.) Silicium zugegen, welches von dem
verwendeten Eisen oder dem Porzellanrohre, oder auch von dem Tiegel herrührt, worin
das Phosphoreisen mehrmals geschmolzen wurde.
Bisher ist meines Wissens ein Phosphoreisen von der im Vorstehenden angegebenen
Zusammensetzung nicht bekannt. Die eisenreichste Verbindung dieser Art, welche bis
jetzt dargestellt wurde, ist das Phosphuret Fe⁶P, welches Hvoslef erhielt, indem er das Phosphoreisen Fe²P
unter einer Decke von Borax stark erhitzte. Diese Verbindung ist aber nicht
magnetisch und wurde in Form eines spröden Regulus mit körnigem Bruche erhalten,
wogegen mein Phosphuret deutlich krystallisirt ist.
Das einzige in den Handbüchern der Chemie (z.B. in dem Traité de Chimie par
Pelouze
et
Fremy
t. III p. 186) erwähnte
magnetische Phosphoreisen war durch Erhitzen eines pulverförmigen Gemenges von
Vivianit, Eisenoxyd und Kohle dargestellt worden. Dasselbe bildete eine weiße, sehr
harte, 14,25 Proc. Phosphor enthaltende Masse. Da es in seiner Zusammensetzung der
eben erwähnten, 15 Procent Phosphor enthaltenden Verbindung ziemlich nahe steht, so
läßt sich wohl annehmen, daß es Eisen in freiem Zustande enthält, welchem es seine
magnetischen Eigenschaften verdankt.
Die Analyse des Phosphurets Fe⁸P ist leicht auszuführen. Man löst die
gepulverte Substanz in sehr concentrirter Salpetersäure und schmilzt das hierbei erhaltene
und ausgetrocknete phosphorsaure Eisenoxyd mit reinem kohlensauren Kali. Es bildet
sich phosphorsaures Kali und Eisenoxyd, welche man durch kochendes Wasser trennt.
Das Eisenoxyd wird in Salzsäure gelöst und dann mit Ammoniak gefällt. Die
Phosphorsäure wird als phosphorsaures Wismuthoxyd oder als phosphorsaure
Ammoniak-Magnesia bestimmt.13)