Titel: | Ueber das Vorkommen von Indium im sogenannten Ofenrauche der Zink-Röstöfen auf Juliushütte bei Goslar am Harz; von Prof. Dr. Böttger. |
Fundstelle: | Band 182, Jahrgang 1866, Nr. XXXVIII., S. 139 |
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XXXVIII.
Ueber das Vorkommen von Indium im sogenannten
Ofenrauche der Zink-Röstöfen auf Juliushütte bei Goslar am Harz; von Prof. Dr.
Böttger.
Böttger, über Indiumgewinnung.
Durch die Freundlichkeit des Hrn. Hüttenmeisters Siegemann, Betriebsdirectors der herzogl. braunschweig'schen Juliushütte
unweit Goslar am Harz, kam ich in den Besitz einer nicht unbedeutenden (circa 200 Pfund betragenden) Quantität von in den
Schornsteinen dortiger
Zink-Röstöfen sich ansammelndem Ofenrauch, einem überaus leichten,
grauschwarzen Flugstaube, in welchem nach einer vorläufig damit vorgenommenen
chemischen Behandlung, spectralanalytisch deutliche Spuren von Indium erkannt werden
konnten. Außerdem ließen sich neben einer großen Menge fremdartiger, beim Reinigen
der betreffenden Schornsteine zufällig dazu gekommener, meist aus Kieselsäure,
Thonerde, Kalk, Kohle u.s.w. bestehender Stoffe, nicht unerhebliche Quantitäten
schwefligsaurer Verbindungen, deßgleichen Verbindungen von Kupfer, Eisen, Zink,
Cadmium, arseniger Säure und Thallium darin nachweisen. Um nun das Indium daraus auf
eine wo möglich wohlfeile und einfache Weise zu gewinnen, schlug ich die
mannichfaltigsten Wege ein, bis ich endlich durch die Zuhülfenahme von Oxalsäure ein
Mittel fand, das mir vorgesteckte Ziel glücklich zu erreichen. In den meisten Fällen
nahm ich 6–8 Pfund solchen Ofenrauchs auf einmal in Arbeit, und verfuhr damit
wie folgt. Derselbe wird mit gewöhnlicher roher Salzsäure in reichlicher Menge in
einer geräumigen Porzellanschale überschüttet und circa
1/2 Stunde lang, unter Umrühren damit gekocht, der ganze Inhalt der Schale sodann
auf ein großes Leinwandfilter gebracht und die durchlaufende Flüssigkeit, nach
längerem ruhigen Stehen, schließlich nochmals durch Leinwand filtrirt, um sie
möglichst klar zu erhalten. In diese stark saure Flüssigkeit wirft man nun eine
Anzahl gewöhnliche möglichst dicke Zinkblechtafeln, rührt von Zeit zu Zeit um und
läßt so die Einwirkung des Zinks bei mittlerer Temperatur circa 6 Stunden lang andauern. Nach Ablauf dieser Zeit hat die
Wasserstoffgasentwickelung aufgehört, alle durch das Zink fällbaren Metalle haben
sich in Gestalt eines sammetschwarzen Pulvers, theils auf dem Boden der
Porzellanschale, theils den Zinkblechtafeln fest anhaftend, aus der Flüssigkeit
abgeschieden. Jetzt entfernt man durch Decantiren die über dem Zink stehende
Flüssigkeit, sammelt das sammetschwarze zarte Metallpulver auf einem doppelten
Papierfilter und süßt es hier so lange mit siedendem Wasser aus, bis die ablaufende
Flüssigkeit durch Schwefelammonium nicht im Mindesten mehr auf Eisen reagirt.
Hierauf kocht man das schwarze, aus Kupfer, Arsenik, Cadmium, Thallium und Indium
bestehende Metallpulver mit einer concentrirten Lösung gewöhnlicher käuflicher
Oxalsäure eine halbe Stunde lang, verdünnt die heiße Flüssigkeit mit einer
reichlichen Menge destillirten Wassers und filtrirt. Die ablaufende, aus
cadmium- und thalliumhaltigem oxalsauren Indiumoxyd bestehende Flüssigkeit
versetzt man jetzt mit einem großen Ueberschuß von Aetzammoniakflüssigkeit; der
dadurch entstehende (wie Thonerdehydrat aussehende) schleimige, grauweiße, noch
immer Spuren von Cadmium und Thalliumoxyd enthaltende Niederschlag von
Indiumoxydhydrat wird einige Male mit Ammoniakflüssigkeit ausgekocht und schließlich mit heißem Wasser
so lange ausgesüßt, bis derselbe im Spectralapparate keine Spur der Thalliumlinie zu
erkennen gibt; dann erweist er sich zugleich auch als cadmiumfrei und läßt in diesem
vollkommen reinen Zustande die intensiv blaue Indiumlinie auf brillante Weise
hervortreten.
Sollten indeß bei nicht gehöriger Beachtung der einen oder anderen Operation des hier
ausführlich beschriebenen Verfahrens, dem Indiumoxydhydrate noch Spuren von
Eisenoxyd anhaften, so bleibt nichts weiter übrig, als solche nach dem von Dr. C. Winkler angegebenen
VerfahrenPolytechn. Journal
Bd. CLXXVII S. 327.
daraus zu entfernen, indem man das betreffende Hydrat in Salzsäure löst, die Lösung
in der Siedhitze so lange mit schwefligsaurem Natron behandelt, bis alles Eisenoxyd
in Oxydul übergeführt ist, und dann die vollkommen erkaltete Lösung mit frisch
gefälltem kohlensauren Baryt, unter gleichzeitigem Einleiten von Kohlensäure, einige
Minuten lang umrührt. Da der kohlensaure Baryt das Indiumoxyd aus seiner Lösung
vollständig niederschlägt, dagegen auf das etwa vorhandene Eisen in Form seines
Oxyduls nicht wirkt, so besteht schließlich der abfiltrirte, mit kaltem Wasser
gehörig ausgesüßte Niederschlag lediglich aus kohlensaurem Indiumoxyd und
überschüssigem kohlensauren Baryt. Wird derselbe hierauf mit verdünnter
Schwefelsäure einige Zeit lang digerirt und die von dem sich bildenden
schwefelsauren Baryt abfiltrirte Lösung des schwefelsauren Indiumoxyds mit Ammoniak
versetzt, so gewinnt man ein chemisch reines Indiumoxydhydrat, aus welchem sich nach
dem von den Entdeckern des Indiums, den Professoren Reich
und Richter in Freiberg, befolgten Verfahren, das reine
Metall mit Leichtigkeit darstellen läßt.
Die Nachweisung von Indium, dieses zur Zeit noch so außerordentlich seltenen, bisher
nur in Freiberger Zinkerzen vorgefundenen und daraus gewonnenen Metalles, in einem
völlig werthlosen Hüttenproducte, wie der hier erwähnte bei der Zugutmachung von
Zinkerzen aus dem Rammeisberge, auf der Juliushütte bei Goßlar, auftretende
Ofenrauch, dürfte vielleicht den einen oder anderen meiner Collegen veranlassen,
noch weitere Versuche mit ähnlichen Abfällen anderer auf die Verarbeitung von
Zinkerzen angewiesener Fabriken anzustellen. Die Ausbeute des mehrgenannten
Ofenrauchs an Indiumoxyd ist im Ganzen genommen eine nicht ganz unerhebliche, indem
sich dieselbe im Durchschnitt recht gut auf 1/10 Procent veranschlagen läßt.
(Jahresbericht des physikalischen Vereins zu Frankfurt a. M. für
1864–1865.)