XCV. Ueber die Reinigung der Oralsäure; von E. J. Maumené. Aus den Comptes rendus, t. LVIII p. 173. Maumené, über die Reinigung der Oxalsäure. Zur Bereitung der reinen Oxalsäure empfehlen einige Chemiker die gewöhnliche Methode der wiederholten Krystallisationen anzuwenden, indem man die Mutterlauge durch destillirtes Wasser ersetzt; die letzten Krystalle wären die reinsten. Es findet aber gerade das Gegentheil statt: die Oxalsäure mag noch so wenig Alkali enthalten, so werden die auf einander folgenden Krystallisationen immer alkalihaltiger, was wegen der geringeren Löslichkeit der sauren oxalsauren Salze leicht zu begreifen ist. Ich will nun den Beweis dafür liefern: 1 Kilogr. gewöhnlicher Oxalsäure wurde in 3 Litern heißem destillirten Wasser aufgelöst. Die filtrirte Lösung gab beim Erkalten reichliche Krystalle, welche schon sehr weiß waren. Ich wollte diese Krystalle zur Darstellung von Mohr's Normal-Oxalsäure anwenden und löste davon 63 Gramme zu einem Liter auf. Die Temperatur war kühl (–3°,2 C.) und am anderen Tage hatten sich Krystalle abgesetzt. 4,15 Grm. dieser Krystalle, welche nur auf Papier abgetropft waren, hinterließen beim Glühen 0,64 kohlensaures Kali. In Wirklichkeit hatte man hierbei 3,74 Grm. trockener Krystalle angewandt, und dieser Rückstand von 0,64 ist beiläufig der sechzehnte Theil von demjenigen, welchen reines vierfach-oxalsaures Kali hinterlassen hätte. Auf 1 KO sind 36 C²O³ vorhanden. Man nahm alsdann Krystalle oberhalb der Masse: 4,95 Grm. dieser Krystalle gaben noch 0,047 KO, CO², also 1/105 des Gesamtgewichts, oder 1 KO auf 88 C²O³. Offenbar sind also die Krystalle, welche sich zuerst absetzten, die alkalihaltigsten. Ich löste nun die ganze krystallinische Masse in so viel reinem Wasser auf, daß sie beim Erkalten neue Krystalle gab. 3,99 Grm. dieser ganz trockenen Krystalle hinterließen beim Glühen 0,40 kohlensaures Kali. Dieß ist etwas mehr als 1/100 des Gesamtgewichts und es waren die oberen Krystalle. Die neue Krystallisation in reinem Wasser führt folglich nicht zu einer Reinigung der Säure. Man untersuchte nun die erste, sehr gelb gefärbte Mutterlauge. Durch freiwilliges Verdunsten lieferte sie schöne Krystalle. 5,81 Grm. dieser Krystalle hinterließen 0,010 schwefelsauren Kalk, gemengt mit Eisen, welcher nicht im geringsten auf das geröthete Lackmus reagirte. Durch eine Krystallisation in destillirtem Wasser erfolgte schon eine beinahe vollständige Reinigung dieser Krystalle. 2,156 Grm. ganz trockener Krystalle hinterließen 0,002 nicht alkalischen Rückstand. Um reine Oxalsäure zu erhalten, muß man also folgendermaßen verfahren: man löst die gewöhnliche Säure in so viel Wasser auf, daß sie nur 10 bis 20 Procent Krystalle gibt, je nach dem Grade der Unreinheit. Diese ersten Krystalle beseitigt man. Die Mutterlauge dampft man ab und wenn man die Krystalle, welche sie liefern kann, zwei- bis dreimal umkrystallisirt, hat man eine Säure, welche ganz rein von oxalsauren Alkalien ist.Mohr empfiehlt in seinem „Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode“ die Reinigung der Oxalsäure in der Art auszuführen, daß man die rohe Säure mit auwarmem destillirtem Wasser in einem Kolben übergießt und durch Umschwenken löst, so daß noch ein großer Theil der Säure ungelöst bleibt (worin sich also das saure oxalsaure Kali befinden muß). Man filtrirt und stellt zur Krystallisation hin; die so erhaltenen Krystalle dienen nach dem Abtrocknen zur Grundlage der Alkalimetrie.A. d. Red.