Titel: | Verfahren zur Anilinroth-Bereitung; von C. H. Williams in Glasgow. |
Fundstelle: | Band 170, Jahrgang 1863, Nr. CXIX., S. 442 |
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CXIX.
Verfahren zur Anilinroth-Bereitung; von
C. H. Williams in
Glasgow.
Aus dem London Journal of arts, November 1863, S.
288.
Williams' Verfahren zur Anilinroth-Bereitung.
Zur Bereitung des Anilinroths nach diesem Verfahren (patentirt in England am 29. Januar 1863) werden 2 Aequivalente eines
Anilinsalzes, vorzugsweise essigsaures Anilin, welchem freies Anilin beigegeben seyn
kann, mit 1 Aeq. phosphorsaurem oder essigsaurem Quecksilber gemischt und in eine
Destillirblase gebracht, in welcher sich eine Rührvorrichtung befindet, womit das
Gemisch beständig umgerührt wird. Dasselbe wird dann mittelst eines Dampfgehäuses
auf beiläufig 116° C. erhitzt und auf dieser Temperatur so lange erhalten als
noch Wasser abdestillirt. Von Zeit zu Zeit muß man dem Inhalt der Blase so viel
Raumtheile Anilin zusetzen, als Raumtheile Wasser überdestillirten, damit die
Mischung nicht zu dick werden kann. Sobald alles Wasser ausgetrieben ist, erhöht man
die Temperatur der Blase mittelst überhitzten Dampfes auf 160° C. und nach
zwei bis drei Stunden auf 182° C. Diese Temperatur unterhält man so lange als
die Farbe des Gemisches noch intensiver wird. Die für die ganze Operation
erforderliche Zeit beträgt beiläufig 48 Stunden. Die in der Blase zurückbleibende
dicke syrupartige Masse muß man mit Wasser destilliren, um das unangegriffene Anilin
wieder zu erlangen; den Farbstoff kann man aus der wässerigen Lösung mittelst
Kochsalz fällen.
Der Patentträger theilt noch folgendes Verfahren zur Darstellung von Anilinroth mit:
Man vermischt in einem Gefäße von Steinzeug oder emaillirtem Eisen 1 Aequiv.
schwefelsaures, chlorwasserstoffsaures etc. Anilin mit 2 Aeq. Wasser, setzt dann 3
Aeq. Anilin und 1 Aeq. arsenige Säure zu; dieses Gemisch wird in eine mit
Rührvorrichtung versehene Destillirblase gebracht und die Operation in derselben
Weise durchgeführt, wie vorher für das phosphorsaure oder essigsaure Quecksilber und
ein Anilinsalz angegeben wurde.