Titel: | Neues Verfahren zur Bestimmung des Silbers im silberhaltigen Bleiglanz; von Hrn. C. Mène. |
Fundstelle: | Band 146, Jahrgang 1857, Nr. XLIX., S. 209 |
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XLIX.
Neues Verfahren zur Bestimmung des Silbers im
silberhaltigen Bleiglanz; von Hrn. C.
Mène.
Aus den Comptes rendus, Octbr. 1857, Nr.
14.
Mène's Verfahren zur Bestimmung des Silbers im
silberhaltigen Bleiglanz.
Dieses Verfahren gründet sich einerseits auf die Löslichkeit des Silberoxyds in
Aetzammoniak, andererseits auf die Unlöslichkeit der Bleisalze in überschüssigem
Aetzammoniak. Ich operire daher auf nassem Wege, und zwar folgendermaßen.
Ich wiege von der zu analysirenden Probe, nachdem sie gut pulverisirt worden ist, 20
Gramme ab, gebe sie in eine Porzellanschale und behandle sie kochend mit
Salpetersäure, welche mit ihrem drei- bis vierfachen Volum Wasser verdünnt
ist. Nach kurzer Zeit scheidet sich aller Schwefel als solcher ab, und das Blei löst
sich auf. Die filtrirte Flüssigkeit wird durch einen großen Ueberschuß von Ammoniak
gefällt. Die Flüssigkeit wird dann wieder filtrirt, und zwar rasch, indem man den
Rückstand im Filter mit ammoniakalischem Wasser auswascht. Durch das Ammoniak werden
zuerst alle Oxyde gefällt, und dann gehen diejenigen, welche sich in demselben
wieder aufzulösen vermögen, durch den Ueberschuß in die Probeflüssigkeit über. Letztere
wird mit überschüssiger SalzsäureWelche mit einigen Tropfen Salpetersäure gemischt ist; dieser Zusatz ist zur
vollständigen Fällung des Chlorsilbers zu empfehlen. versetzt, in welcher alle diese Oxyde auflöslich sind, ausgenommen das
Chlorsilber; dieses wird folglich abgeschieden und aus seinem Gewicht berechnet man
das Silber.
Nach dieser Methode habe ich wiederholt den Silbergehalt von Bleiglanz, Bleiglätte
etc. bestimmt; so ergab:
Silbergehalt.
Bleiglanz
von Conflens (Ariége)
0,0013
„
„ Seix
(Ariége)
0,0008
„
„ Massat
(Ariége)
0,0005
„
„ Vialard
(Gard)
0,0030
„
bei Baden (Deutschland)
0,0016
Bleiglätte,
gelbliche von Poulaouen (Finistère)
0,0004
„
röthliche
„ „ „
0,0002
gelbliche von Pontgibault
(Puy-de-Dôme)
0,0003
gelbliche aus Deutschland
0,0007
Käufliches
Blei (Gasröhren)
0,0004
„
„ (Herkunft
unbekannt)
0,0006
Glasurerz,
zu Marseille gekauft
0,0012
„
(Herkunft unbekannt)
0,0009
Das beschriebene Verfahren ist in allen Fällen ohne Ausnahme anwendbar, welche
Bestandtheile die zu analysirende Probe enthalten mag. Angenommen z.B., es sey ein
Bleiglanz zu Probiren, welcher aus Schwefelblei, Schwefelsilber, Schwefelarsenik und
Schwefelantimon, Schwefelzink, Schwefelkupfer und Schwefeleisen, besteht und als
Gangart Schwerspath, Quarz und Thon enthält: so werden durch das Kochen in
Salpetersäure alle Schwefelmetalle zersetzt; der Schwefel scheidet sich entweder als
solcher oder in oxydirtem Zustande ab, die Metalle lösen sich auf oder bleiben als
Oxyde zurück, während die Gangart nicht angegriffen wird (nur die Thonerde des Thons
löst sich zum Theil auf). Filtrirt man die Flüssigkeit und fällt sie mit Ammoniak,
so besteht der Niederschlag aus den Oxyden, welche aufgelöst waren. Durch den
Ueberschuß von Ammoniak wird aber das Silberoxyd, ein wenig Arsensäure oder arsenige
Säure, nebst dem Zinkoxyd und Kupferoxyd wieder aufgenommen.Ein schwaches Kochen, oder bloß ein gutes Auswaschen mit ammoniakalischem
Wasser führt zu demselben Resultat. Nach dem Filtriren sättigt man die Flüssigkeit mit Salzsäure (wie gewöhnlich
mit Salpetersäure geschärft), um die in derselben enthaltenen Metalle in auflösliche Chloride
zu verwandeln, wobei nur das Chlorid desjenigen Metalles, welches man zu bestimmen
beabsichtigt, nämlich des Silbers, als Niederschlag verbleibt.