CI. Ueber Lampen und Oefen zur Erzeugung sehr hoher Temperaturen in chemischen Laboratorien; von Hrn. Sainte-Claire Deville. Aus den Annales de Chimie et de Physique, Februar 1856, S. 2. Mit Abbildungen auf Tab. VI. Deville über Lampen und Oefen. Seit einigen Jahren war ich mit Versuchen beschäftigt um in meinem Laboratorium in der École normale (zu Paris) ohne große Kosten und mit leicht herzustellenden Apparaten die höchsten Temperaturen zu erzeugen, welche man durch Verbrennen der Kohle und der kohlenstoffhaltigen Oele in der Luft hervorbringen kann. Schon viele Personen interessirten sich für die Lampen, deren ich mich zu meinen Analysen bediene, und für die Oefen, in welchen Platin geschmolzen werden kann; ich veröffentliche nun eine Beschreibung dieser Vorrichtungen, in der Ueberzeugung dadurch den Chemikern einen nützlichen Dienst zu erweisen und ein neues Feld für wissenschaftliche Arbeiten zu eröffnen. Bekanntlich ändern sich die Verwandtschaften mit der Temperatur; so hat in den letzten Jahren Grove gezeigt, daß das Wasser sich durch bloße Anwendung einer sehr hohen Temperatur leicht zersetzen läßt, und ich bin überzeugt, daß der Punks der freiwilligen Zersetzung mehrerer anderer Körper, welche wir für beständige halten, nicht weit von jener Temperatur entfernt ist. Ich habe in diesem Betreff bereits mit Hrn. Debray eine Arbeit unternommen. Das Verhalten der verschiedenen Körper bei der hohen Temperatur, welche ich Blaugluht (chaleur bleue) nenne- bei der sich Platin verflüchtigt, Kieselerde schmilzt und bei welcher das Innere des Raums, wo sie herrscht, deutlich blau gefärbt erscheint- muß erst noch erforscht werden. Die galvanische Batterie und selbst das Löthrohr mit Knallgas bringen zwar eine intensivere Hitze hervor; aber die Nothwendigkeit, fast immer in Berührung mit der Luft zu operiren und leitende Gefäße (Tiegel) von fast unabänderlicher Form anwenden zu müssen, überdieß von einem Material welches, wie die Kohle, auf fast alle zu prüfenden Körper einen Einfluß ausübt, beschränkt die Benutzung der galvanischen Batterie bei den chemischen Operationen. Selbst das Löthrohr welches Hr. Gaudin anwendet, kann nur kleine Massen erhitzen, eignet sich daher zu unsern meisten Versuchen nicht. Wenn man sich, wie ich, der Kohks als Brennmaterial bedient, so sind die Temperatur und die Schlacken zwei Hauptursachen der Zerstörung der Tiegel. Man muß daher absolut unschmelzbare Gefäße (Tiegel) anwenden, für deren Masse ich die Vorschrift geben werde, und die so construirt sind, daß sie von der Schlacke nicht angegriffen werden können. Auch muß man eben so gut Röhren als Tiegel zu erhitzen im Stande seyn. Da eine bestimmte Masse verbrennenden Wasserstoffs und Kohlenstoffs stets die gleiche Wärmemenge erzeugt, welche Temperatur sich dabei entwickeln mag, so muß man offenbar, um die höchste Erhitzung einer gegebenen Fläche zu erlangen, bewerkstelligen daß auf jedem Punkt die größtmögliche Menge von Kohlenstoff oder Wasserstoff in der kürzesten Zeit verbrannt wird. Man muß daher auf den Punkten der erhitzten Fläche, mit der zur Oxydation nothwendigen Luftmenge, möglichst viele brennbare Moleküle anzuhäufen trachten und sie alle, und nur an dieser Stelle, verbrennen. Was die Flammen betrifft, so werden zu ihrer Erzeugung am zweckmäßigsten diejenigen flüchtigen Oele angewandt, deren Dampf die größte Dichtigkeit besitzt, und welche man bis zu dem Zeitpunkt wo die Verbrennung beginnen soll, kalt erhält. – Hinsichtlich der Oefen ist es am besten, die Kohlenstücke möglichst groß zu haben und die Verbrennung auf eine sehr kleine Höhe zu beschränken. – In diesem Sinne ließ ich die nun zu beschreibenden Apparate construiren. I. Lampe. Diese Lampe (Lampe-forge), zur Erzeugung hoher Temperaturen für chemische Analysen bestimmt, namentlich beim Aufschließen der Silicate mittelst Kalk oder bei den Versuchen welche mit kleinen Schmelztiegeln angestellt werden, gestattet einen Schmelztiegel von 10 bis 15 Kubikcentimetern Inhalt auf die Temperatur einer Eisenprobe zu bringen. Ein Platindraht von 1/2 Millimeter Durchmesser, der als Triangel dient, schmilzt leicht in dieser Lampe, wenn man den Tiegel darauf zu stellen vergißt. Die Feldspathe und der Albit schmelzen und werden sehr flüssig. Sogar der Smaragd schmilzt in den untern Theilen eines kleinen Platintiegels. Daß ich nicht versucht habe den durch diese Lampe hervorgebrachten höchsten Hitzegrad durch Schmelzen verschiedener Metalle oder Legirungen zu bestimmen, wird man natürlich finden, weil sie den Platintiegel angegriffen hätten. Als Brennmaterial bediene ich mich des käuflichen Terpenthinöls. Den Dampf dieses Oels muß ich verbrennen, und zwar indem ich ihn bei der möglich niedrigen Temperatur erzeuge. Da die Spannung dieses Oels bei 80° R. sehr stark ist, so braucht man nur diesen Dampf mittelst eines Gasstroms bis an den Punkt zu leiten, wo seine Verbrennung stattfinden soll. Die Lampe, welche seit vier Jahren mit dem besten Erfolg in meinem Laboratorium angewendet wird, ist in Fig. 16 in 1/5 der wirklichen Größe abgebildet; sie besteht aus drei Hauptstücken: einer Flasche mit constantem Niveau D, welche durch eine Röhre H mit K, K', dem Behälter des Terpenthinöls oder der eigentlichen Lampe, in Verbindung steht; diese ist wieder durch die Röhren Q und Q' mit einem Luftvertheilungs-Apparat Z verbunden, der zugleich das Löthrohr P speist. 1) Einer Beschreibung der Flasche D bedarf es nicht. Nur empfehle ich, sobald die Stellung der Röhre E, D definitiv bestimmt ist, sie am Halse B mittelst Kitts zu befestigen, damit sie nicht mehr verrückt wird. 2) Die eigentliche Lampe ist complicirter und erfordert eine nähere Beschreibung. Der ringförmige Raum K, K' ist allenthalben, oben und an den Seiten durch eine dicke Platte von getriebenem Kupfer verschlossen, welcher man die Biegungen und überhaupt die Gestalt gibt, wie sie Fig. 17 (in 1/5 der wirklichen Größe gezeichnet) anzeigtWenn man dieselbe nicht aus einem Stück machen kann, so läßt man sie am obern Theil im Niveau der Oeffnungen S zusammenlöthen. Die Verlöthung bei P, welche das Löthrohr mit der innern Wandung der Lampe vereinigt, muß ebenfalls mit Messing-Schlagloth oder wenigstens mit Silberloth geschehen.; unten verschließt ihn ein Kupferblech I, I, das am Rande derart aufgebogen ist, daß es um die Lampe herum ein Schälchen bildet, in welches man Wasser gießt; dieses Blech I, I ist mit drei Löchern versehen, durch welche bei q die zwei Röhren Q, Q' gehen und bei p das Löthrohr P. Die Röhre H geht zuerst durch die äußere Schale I und tritt von da ins Innere der Lampe durch die Löthung K'. An der innern Wand L, L, welche in Form einer verlängerten Schale gebogen ist, befinden sich bei S, S Löcher von 3–4 Millimeter Durchmesser, acht an Zahl. Ueber der Lampe befindet sich eine freie Kuppel R von Kupfer, welche in einer, im obern Theil der Lampe angebrachten Nuth steckt und oben offen ist, um die Flamme und den Löthrohrstrahl hindurch zu lassen; diese Oeffnung muß 23 Millimeter im Durchmesser haben. Ueber das Ganze stülpt man ein etwas conisches Zugrohr O, O; dasselbe muß mit breiten Oeffnungen O, O versehen werden, damit recht viel Luft einziehen kann. Dieses Zugrohr ist 75 Millimeter hoch. Auf dasselbe oder auf einen Träger setzt man einen Platintriangel mit dem zu erhitzenden Tiegel. Das obere Ende des Löthrohrs P, p muß mit einem beweglichen Kopf versehen seyn, welcher aufgeschraubt wird und eine 2 1/4 Millimeter weite Oeffnung hat. Die Oeffnung des Löthrohrs muß (in verticaler Entfernung) wenigstens 5 Millimeter unter den Löchern S, S angebracht seyn. Die Röhren Q, q und Q', q, welche die Luft über der Oberfläche des Terpenthinöls in die Lampe führen müssen, vereinigen sich zu einer einzigen Röhre, welche mit einem Hahn U versehen ist und in ein Reservoir Z ausmündet. Letzteres ist mit einem Gebläse in Verbindung, welches Luft mit einem Druck von 7–8 Centimeter Quecksilber eintreiben kann. Ich habe mir ein kleines Gebläse mit cylindrischen Kolben nach Enfer's System verfertigen lassen, welches bei dieser Lampe vortreffliche Dienste leistet. Nachdem alle Theile des beschriebenen Apparats unter sich und mit dem Gebläse in Verbindung gebracht sind, so bedient man sich desselben wie folgt: Die erste, sehr subtile Operation, ist die Herstellung des Niveaus der Röhre E, D, Fig. 16; ihr unteres Ende D muß sich genau 5 Millimeter unter dem Niveau der Oeffnungen S, S, Fig. 17 befinden. Sonst könnte das Terpenthinöl austreten oder in dem ringförmigen Raum K, K' sich entzünden; dieser Umstand wäre mit keiner Gefahr verbunden, würde aber der Operation schaden. Man öffnet den Hahn G, Fig. 16, und schließt ihn, sobald sich das Niveau in der Flasche D und in der Lampe K, K' hergestellt hat. Nun gießt man Wasser in die Schale I, I, Fig. 17, welche diese Lampe umgibt, und läßt es eine Zeit lang sieden, indem man den Boden der Schale q, p, q mit einer kleinen Weingeistlampe erhitzt. Dann gibt man mittelst des Gebläses den Wind, und öffnet allmählich den Hahn U; zu gleicher Zeit nähert man die Flamme der Weingeistlampe den Oeffnungen O, O und sieht nun, wenn das Wasser in der Schale lange genug im Sieden erhalten worden ist, einen röthlichen und ruhigen Flammenstrahl sich entwickeln, welcher brennt ohne zu flackern; wo nicht, so schließt man den Hahn U und fährt fort das Wasser kochen zu lassen, bis das Terpenthinöl der Lampe auf die Temperatur von 80° R. gebracht ist. Nachdem man den Strahl entzündet hat, öffnet man den Hahn U nach und nach weiter und ändert die Geschwindigkeit des von dem Gebläse gelieferten Windes ab, bis man, bei voller Thätigkeit der Lampe, die zur Erzeugung der höchstmöglichen Temperatur erforderlichen Bedingungen gehörig ermittelt hat. Einige Augenblicke nach dem Anzünden der Lampe, öffnet man den Hahn G, Fig. 16. Man braucht nun bloß noch das Trittbret des Gebläses in Bewegung zu setzen; die Lampe bleibt in Thätigkeit, weil die von ihr entwickelte Wärme zur Erhitzung des Terpenthinöls hinreicht. Um die Lampe auszulöschen, braucht man nur den Hahn U, und dann den Hahn G zu schließen. Dieser kleine Apparat functionirt folgendermaßen. Das in dem Reservoir K, K, Fig. 27Fig. ist auf bezeichneter Tafel nicht vorhanden., enthaltene Terpenthinöl wird von dem es in I, I umgebenden kochenden Wasser auf 80° R. erhitzt. Die aus dem Gebläse kommende, durch den Hahn U ziehende Luft beleckt die Oberfläche des Terpenthinöls, führt eine große Menge desselben in Dampfform mit fort, entweicht ohne zu brennen durch die Löcher S, S, und entzündet sich nur in Berührung mit der aus dem obern Ende des Löthrohrs ausströmenden Luft. Die Spannung des Terpenthinöls bei 80° R. ist schon so stark, daß die mit diesem Dampf gesättigte Luft nur in Berührung mit einer neuen Menge Sauerstoff sich entzünden kann. Wenn die Temperatur zu niedrig ist, so fängt das Oel im Raume K, K' Feuer, in Folge der von dem Gebläse dahin gelieferten Luft, und kann sogar kleine Explosionen hervorbringen, die man aber kaum hört und welche nie mit Gefahr verbunden sind. Man muß alsdann das Wasser in der Schale I, I erhitzen, bis die Flamme sich erst von den Löchern S, S aus erzeugt, was man sogleich an den oben angegebenen Merkmalen erkennt. Von diesem Zeitpunkt an, wird die zur Erzeugung des Oeldampfes erforderliche Wärme von der Lampe selbst geliefert und das Wasser in der Schale I dient jetzt nur noch dazu, eine zu große Temperatur-Erhöhung zu verhindern: man muß daher die Schale mit Wasser gefüllt erhalten, indem man dieses nach Maaßgabe seiner Verdunstung ersetzt, welche jedoch nur sehr langsam stattfindet. Dieser Apparat kommt nie in Unordnung und läßt sich ohne alle Gefahr anwenden, vorausgesetzt daß er sorgfältig construirt wurde.Hr. Wießnegg in Paris hat schon eine Anzahl solcher Lampen verfertigt und kleine Verbesserungen daran angebracht. II. Ofen. Ich habe schon gesagt, daß das Princip auf welchem die Erzeugung großer Hitze mittelst Kohle beruht, in der Vervielfältigung der Oberflächen des Brennmaterials besteht. Zugleich muß der Apparat oder Ofen (Forge) worin die Verbrennung vor sich gehen soll, diesem Brennmaterial und der Gestalt der hinein zu stellenden Gefäße angemessen seyn. Bei den meisten Operationen in der Metallurgie oder in Laboratorien, wo nicht mit der Flamme geheizt wird, ist die Anordnung so, daß die Hitze sich auf eine große Höhe im Verhältniß zur Breite des Feuerraums vertheilt. Für meine Versuche ist hingegen alles so vorgerichtet, daß auf eine sehr große Breite und auf eine sehr geringe Höhe erhitzt wird, daher meine großen Tiegel, Fig. 18, viel weiter als hoch sind. Ein guter Schmiedeblasebalg wird mittelst seiner Düse mit einem halbkugelförmigen Raum B verbunden (in Fig. 18 in 1/8 wirklicher Größe gezeichnet); auf letzterem liegt ein gußeiserner Reif F, in welchem sich Oeffnungen O, O, O von etwa 10 Millimeter Durchmesser befinden. Ein Cylinder aus gebrannter Erde E, von 18 Centimeter Durchmesser und von gleicher Breite wie der Reif F, vervollständigt den Apparat. Man kann, um den Verlust des durch den Wind des Gebläses aus dem Apparat geschleuderten Kohlenkleins zu vermeiden, eine Kuppel auf ihn setzen.Jede Art cylindrischen Feuerraums würde ebenfalls den Dienst thun. Sehr oft bediene ich mich eines gewöhnlichen kleinen Ofens mit gußeisernem Rost und zwei Aufsätzen. Man läßt den Wind durch die Thüre des Aschenraums mittelst der Düse eines Blasebalgs eintreten. Der Rost wird durch die vom Winde des Blasebalgs hervorgebrachte Abkühlung vor Oxydation geschützt; gut ist es, vor der Düse ein Ziegelstück anzubringen, um die Luft nach allen Richtungen zu zerstreuen. Als Brennmaterial benutze ich das durch die Ofenroste abfallende Steinkohlenklein, von welchem zuerst die Asche abgesiebt wird; hernach werden mit der Hand die Schlacken ausgelesen und hierauf die größeren Stücke zerkleinert, um erbsen- bis haselnußgroße Stücke zu erhalten. Gaskohks in Stücken geben keine so große Hitze wie dieses Kohlenklein. Nachdem der Tiegel in den cylindrischen Raum E eingesetzt ist, umgibt man ihn mit brennenden Holzkohlen, setzt auf 5–6 Centimeter Höhe nußgroße Kohksstücke zu und schüttet obendrauf das erwähnte Kohlenklein. Man gibt den Wind anfangs langsam, und bewirkt von Zeit zu Zeit mittelst eines geraden eisernen Hakens das Hinabfallen der Kohle welche den ganzen cylindrischen Raum E bis zur Beendigung des Versuchs ausfüllen muß. Alsdann fährt man fort zu blasen, bis alle Kohle verbrannt ist, was die Entleerung des Ofens erleichtert. Während der ganzen Dauer des Versuchs bleiben die oberen Kohlen kalt und man kann sich durch Einstecken einer Eisenstange in die verbrennende Masse überzeugen, daß die höchste Temperatur 2–3 Centimeter oberhalb der Platte F beginnt und dann sich auf eine Höhe von nur 7–8 Centimetern erstreckt. Man findet dieses auch, wenn man in verschiedenen Höhen in der Ofenwand Löcher anbringt. Es zeigt sich dann, besonders wenn es dunkel ist, deutlich jene blaue Farbe welche ein Kennzeichen dieser hohen Temperaturen ist, wenigstens wenn solche durch Kohle erzeugt wurden. Ueber dieser Zone nimmt der Hitzegrad äußerst rasch ab, in Folge der Verwandlung der Kohlensäure in Kohlenoxydgas. Dieses Gas verbrennt an der Luft mit einer Flamme welche bei meinen Apparaten eine Höhe von zwei Metern erreicht. III. Gefäße (Tiegel und Röhren). Bei dieser hohen Temperatur, der Blaugluht, werden die besten irdenen Schmelztiegel flüssig wie Glas. Dieß ist hauptsächlich den die Thonerde in dem Thon verunreinigenden Körpern zuzuschreiben, denn die Thonerde-Silicate, namentlich wenn darin die Thonerde vorwaltet, schmelzen nicht leicht. So blieb der Rückstand eines Topases, welchen ich in einer doppelten Hülle von Kalk und Platin zu schmelzen versuchte, unverändert auf dem kleinen Platinknopf zurück, zu welchem mein Tiegel zusammengeschmolzen war und der ihn vom Kalk trennte. Das Porzellan wird in der Blaugluht zu einem vollkommen geschmolzenen Email. Die Gefäße, deren ich mich bediene, sind dreierlei Art: 1) Tiegel von gebranntem Kalk. Es sind dieß bloß Stücke gut gebrannten, schwach hydraulischen Kalks A, Fig. 18, die ich mit einer Säge oder einem Messer in Gestalt eines geraden quadratischen Prismas von 8–10 Centimeter Seite und 12–15 Centimeter Höhe schneide. Die Kanten dieses Prismas rundet man gröblich ab und macht mittelst eines Bohrers ein Loch C von der erforderlichen Größe in dasselbe. Oft setze ich, bei Versuchen welche keine sehr starke Hitze erfordern, in diesen ersten Tiegel noch einen zweiten D, den ich auf der Drehbank oder von freier Hand aus einem Stück Kalk verfertige (dieser ist so leicht zu schneiden, daß solche Gefäße in einem Augenblick fertig sind und weniger kosten, als ein gewöhnlicher irdener Tiegel). Diese beiden concentrischen Tiegel haben jeder seinen Deckel, ebenfalls von Kalk, und der Boden des innern Tiegels muß sich 5–6 Centimeter über dem Boden des äußern befinden. Man bringt das Ganze ohne Untersetzer in den Ofen. Ist der zu erhitzende Körper sehr strengflüssig, so wendet man nur einen Tiegel an nämlich den äußern, in welchen man ein Loch von 2 bis höchstens 3 Centimeter Durchmesser bohrt, so daß die Tiegelwände noch 3–4 Centimeter dick bleiben; die untere Fläche dieses Tiegels muß ebenfalls 5–6 Centimeter vom Boden der Höhlung entfernt seyn. Soll ein Kalktiegel erhitzt werden, so bringt man ihn in den Ofen (läßt dabei 5–6 Centimeter Raum zwischen den Wänden des Tiegels und des Ofens), umgibt ihn mit rothglühenden, gut ausgetrockneten Holzkohlen, die man nach und nach zulegt, und deckt endlich den Tiegel zu. Man gibt dann den Wind behutsam, um den Tiegel nur sehr langsam zum Rothglühen zu bringen; ehe man hierauf das Kohlenklein in den Ofen bringt, beseitigt man die Holzkohlen und überzeugt sich, daß der Kalktiegel nicht gesprungen ist. Von diesem Zeitpunkt an kann man das Feuer verstärken. 2) Ich habe mich überzeugt, daß für gewisse Versuche das beste Material für Tiegel und Röhren die Kohle ist. Ich lasse solche auf der Drehbank verfertigen, indem ich Gaskohls verwende, die sehr hart sind und den Werkzeugen großen Widerstand leisten, aber auch Gefäße liefern welche alle Proben aushalten. Solche Tiegel müssen vollkommen cylindrisch seyn und dürfen, so weit sie auch seyn mögen, den Boden inbegriffen, nie über 1 Decimeter hoch seyn. Es ist dieß einleuchtend, wenn man sich erinnert, daß die Zone der höchsten Temperatur in meinen Apparaten kaum 8 Centimer Höhe hat. Wenn es nothwendig ist diese Gefäße vor dem Gebrauch zu reinigen, so bringt man sie sammt ihren Deckeln in einen gewöhnlichen irdenen Tiegel, in dessen Boden eine Oeffnung gebohrt ist, durch welche ein Porzellanrohr gesteckt wird, das man an den Tiegel mit gut geknetetem und mit Kuhhaaren vermengtem Lehm kittet. Der, mit seinem Deckel versehene, irdene Tiegel wird zum lebhaften Rothglühen erhitzt und dann ein Strom Chlorgas eingelassen. Dieses Gas befreit die Kohle (Gaskohks) von dem Schwefel, dem Eisen, der Kieselerde und Thonerde, welche darin enthalten sind, und man hat nun, wenigstens für eine gewisse Dicke, ein vollkommen reines Material. Die Kohle verliert dabei oft einen guten Theil ihres Gewichts, behält aber ihre Festigkeit. Um solche Tiegel zu erhitzen, setzt man sie in einen Kalktiegel, der ihnen als Hülle dient (in Fig. 19 in 1/5 der wirklichen Größe abgebildet); oder man stellt sie in einen irdenen cylindrischen Tiegel A, worauf der zwischen beiden Tiegeln gelassene, wenigstens 1 Centimeter weite Raum C, mit Thonerde ausgefüllt wird, die man vorher der Weißgluht aussetzte. Die Kohle befindet sich so inmitten einer unschmelzbaren Hülle; man legt nun zuerst den Kohlendeckel des innern Tiegels B auf, füllt dann Thonerde auf, die man fest eindrückt, und legt endlich einen Deckel D aus gewöhnlichem Thon auf. Das Ganze wird auf einen irdenen Untersetzer gestellt. Im Feuer schmilzt die äußere Hülle ganz zusammen, die Kohle aber bleibt durch die Thonerde beschützt, welche von den Schlacken fast gar nicht angegriffen wird. Röhren werden in gleicher Weise wie die Tiegel aus Gaskohks verfertigt und durch dasselbe Hüllensystem gegen die Einwirkung des Feuers geschützt. Der Ofen muß für die Röhren natürlich eine andere Form erhalten. 3) Tiegel von Thonerde. – Um diese zu verfertigen, muß die Masse aus einer plastischen Substanz und einem Cement zusammengesetzt werden. Das plastische Material kann gallertartige Thonerde seyn; die Klümpchen derselben zertheilen sich jedoch so schwer unter der Keule, daß ich die durch schwaches Glühen des Ammoniakalauns erhaltene Thonerde bei weitem vorziehe. Die gehörig bereitete Thonerde bildet mit Wasser einen Teig, und besitzt alle Eigenschaften einer sehr bildbaren Masse. Durch das Trocknen und Brennen schrumpft sie aber so stark ein, daß sie für sich allein nicht verwendet werden kann. Als Cement oder entfettendes Material kann man reine Thonerde anwenden, die aber lange Zeit bei sehr hoher Temperatur, bei der vollen Weißgluht gebrannt worden seyn muß; sie fühlt sich rauh an und ist äußerst hart; mit Wasser bildet sie keinen Teig mehr, ändert aber auch beim Brennen ihr Volum nicht mehr. Als Cement benutze ich auch ein inniges Gemenge von gleichen Theilen Thonerde und Marmor, beide in gepulvertem Zustande. Man erhitzt dasselbe in einem guten Windofen so stark wie möglich. Das Product bildet oft eine durchscheinende, getrocknetem Kleister ähnliche Schlacke, und man findet darin kleine Höhlungen die mit Krystallen angefüllt sind, welche ein Spinell mit Kalkbasis seyn müssen, Al²O³, CaO. Das aus dem Tiegel genommene Präparat wird fein gepulvert und ist ein herrlicher Cement für Tiegel, welche nicht die höchsten Temperaturen auszuhalten haben, weil es der gebrannten Masse eine viel größere Härte ertheilt als diejenige des Porzellans, und selbst ein wenig Durchsichtigkeit. Man kann der Masse auch ein wenig Flußspath zusetzen, um ihr Schmelzbarkeit zu ertheilen. Manchmal geht die Vereinigung der Thonerde und des Kalks nicht vollkommen vor sich; man kann das Präparat aber auch dann, nämlich unzureichend gebrannt, verwenden. Das Kalkaluminat ist in diesem Falle nicht geschmolzen, aber seine Bestandtheile sind derart verbunden, daß das Produkt mit Wasser wie Cement erhärtet. Wenn man dasselbe mit seinem doppelten Gewichte gut gebrannter Thonerde vermengt, so kann man daraus Gefäße formen, welche an der Luft sehr bald erhärten und ohne zu springen das Trocknen, das Bearbeiten und das Brennen vertragen. Nachdem man sich plastische Thonerde, gebrannte Thonerde und Kalkaluminat verschafft hat, vermengt man sie zu einem Teig, der so weit bildbar ist, um die Bearbeitung zu vertragen. Nimmt man gleiche Theile von den drei Stoffen, so liefert die Masse Tiegel, welche bei der Temperatur wo das Platin schmilzt, etwas erweichen würden, die aber nach starkem Brennen eine merkwürdige Festigkeit erlangen. Für sehr hohe Temperaturen setzt man der Masse weniger Aluminat zu; doch ist es immer gut, wenn in derselben 5–10 Proc. Kalk sind. In den Fällen wo der Kalk wegen seiner alkalischen Reaction nicht anwendbar ist, macht man die Tiegel aus reiner Thonerde, indem man bei der Weißgluht gebrannte Thonerde mit plastischer oder schwach gebrannter vermengt; von letzterer nimmt man nur soviel als nothwendig ist um die Masse bearbeiten zu können. In welcher Art man diese Tiegel auch verfertigt, so halten sie, einmal gebrannt, alle Proben aus; sie widerstehen der Hitze, dem raschen Erkalten, allen darin behandelten Metallen, selbst dem Natrium. Die Kalktiegel müssen in allen Fällen angewendet werden wo eine alkalische Substanz den zu erhitzenden Körpern nicht schädlich ist. Man kann sich ihrer bei allen Hitzegraden bedienen. Die Kohkstiegel sind nur in sehr beschränkten Fällen anwendbar, weil es nur sehr wenige Körper gibt, deren Zusammensetzung durch die Kohle nicht verändert wird, oder mit denen sie sich nicht verbindet. Zum Schmelzen des Siliciums kann man sie brauchen. Die Tiegel aus reiner Thonerde haben vor den aus Thon verfertigten einen großen Vorzug. Die Alkalimetalle reduciren sie nicht, während sie jedes kieselerdehaltige Material reduciren. Die gewöhnlichen Metalle nehmen aus dem Thon etwas Silicium durch die bloße Berührung auf; nicht aber aus den Thonerdetiegeln. Wo man keinen Kalktiegel brauchen kann, ist fast immer ein Thonerde-Tiegel anwendbar. Darstellung geschmolzenen Platins, Mangans, Chroms, Nickels und Kobalts; Schmelzen der Kieselerde. Ich lasse einige Beispiele der Anwendung dieser Tiegel zum Schmelzen metallischer Substanzen folgen. Platin. Das Platin schmilzt in einem Tiegel oder Prisma aus Kalk von 12 Centimet. Höhe und 8–9 Centimet. Breite, in welches man ein cylindrisches Loch von 1–2 Centimet. Durchmesser und 5–6 Centimet. Tiefe gebohrt hat. Das Platin verbindet sich zu einem einzigen Knopf und macht, wenn der Kalk ein wenig zu hydraulisch ist, vermöge seines Gewichts in der erweichten Masse eine kleine Vertiefung, in welche es sich setzt. Das geschmolzene Platin hat ganz andere Eigenschaften, als diesem Metall gewöhnlich zugeschrieben werden. Das Platin, so wie wir es anwenden, ist nichts als ein zusammengeschmiedeter Schwamm, dessen Poren leicht nachzuweisen sind. Man hat versucht mit gewöhnlichem Platin das Kupfer dünn zu plattiren, dieß aber wieder aufgegeben, weil die Salpetersäure das Kupfer durch die Poren des Platins hindurch angreift. Die Platinbleche condensiren die Gase so leicht, daß sie die Verbindung von Wasserstoff- und Sauerstoffgas langsam bewerkstelligen; es wäre unnütz, hier alle Beweise für die Durchdringlichkeit des gewöhnlichen Platins anzuführen. Ganz anders verhält sich das geschmolzene Platin. Der Bijouterie-Fabrikant Savard verfertigte in meinem Laboratorium aus geschmolzenem Platin ein sehr dünn plattirtes Blech, auf welches die Salpetersäure nicht reagirte. Ferner bewirkte ein Blech von geschmolzenem Platin die Verbindung eines Gemenges von Sauerstoff- und Wasserstoffgas nicht merklich, obwohl der Versuch mehrere Stunden dauerte. Endlich besitzt das in Kalk geschmolzene Platin eine vollkommene Hämmerbarkeit und Geschmeidigkeit. Die Platin-Fabrikanten Desmontis und Chapuis ließen mir einen Tiegel von solchem Platin verfertigen, und versicherten, noch niemals ein so hämmerbares Platin bearbeitet zu haben. Dieselben gaben gegossene Platintiegel auf die Pariser Ausstellung. Im Kohlentiegel gelingt die Darstellung geschmolzenen, hämmerbaren Platins nicht. Es schmilzt darin sehr leicht, man erhält aber bloß eine Legirung von Kohlenstoff, Silicium und Platin, welche sehr spröd ist. Wenn man die Hitze etwas über den Schmelzpunkt des Platins treibt, so verflüchtigt sich dieses Metall merkwürdig leicht. Wird der Versuch mittelst zweier concentrischen Tiegel angestellt, welche beide hermetisch verschlossen sind, so findet man außerhalb des innern und am Deckel des äußern Tiegels eine Menge Platinkügelchen, einige von der Größe eines Stecknadelkopfs, während die meisten nur durch die Loupe sichtbar sind. Aus dem bedeutenden Gewichtsverlust des Platinknopfs und der Unzahl von Kügelchen muß man folgern, daß bei einigen meiner Versuche das Platin während der kurzen Zeit wo die Temperatur auf dem Maximum war, gekocht hat. Mangan. Man vermengt gewöhnliches Mangansuperoxyd mit der Hälfte seines Gewichts Salmiak, und erhitzt zum Rothglühen. Man löst in Wasser auf und setzt der so erhaltenen, oft farblosen Lösung Salpetersäure im Ueberschuß zu, verdampft sie in einer Porzellanschale zur Trockne, und erhitzt den Rückstand im Platintiegel auf etwa 160° R. (200° C.), bis sich keine salpetrigen Dämpfe mehr entwickeln. Das so wiedererzeugte Mangansuperoxyd wird gepulvert, längere Zeit mit Salpetersäure in der Wärme digerirt, dann ausgewaschen; es ist nun vollkommen rein. Man reducirt es durch Glühen zu rothem Oxyd, welches man mit einer etwas geringeren Quantität Zuckerkohle vermengt, als zur Reduction des Metalls erforderlich ist. Hierauf gibt man das Ganze in einen kleinen Kalktiegel, welcher in einen andern, größern gesteckt und nach obigen Angaben erhitzt wird. Man findet das Metall zu einem Knopf vereinigt und mit einer violettrothen, krystallinischen Masse umgeben, welche vielleicht ein Mangan-Spinell mit Kalkbasis, Mn²O³, CaO, ist. Das Metall ist rein; Kohlenstoff kann es nicht enthalten, weil es in Gegenwart eines Ueberschusses von Oxyd geschmolzen wurde; es hat einen rothen Reflex wie Wismuth, und zerbricht eben so leicht, obwohl es sehr hart ist. Das Pulver desselben zersetzt das Wasser bei einer, die gewöhnliche kaum überschreitenden Temperatur. Chrom. Ich schmolz in einem Kalktiegel reines Chromoxyd mit einer zur gänzlichen Reduction nicht hinreichenden Quantität Kohle. Das Metall war mit Oxyd und einer geringen Menge von krystallisirtem chromigsaurem Kalk umgeben. Es war gut geschmolzen, aber nicht zu einem Knopf vereinigt, obwohl die Hitze so stark war, daß sie zum Schmelzen und Verflüchtigen des Platins hingereicht hätte. Nach allen meinen Versuchen schmilzt ein von Silicium und Kohlenstoff ganz freies Chrom schwerer als Platin. Eine Chromspitze schneidet das Glas wie der Diamant und könnte, wenn das Metall minder zerbrechlich wäre, den Diamant zu diesem Zweck ersetzen; bezüglich der Härte kann es nur mit dem Corund verglichen werden, den es nicht ritzt, der es aber auch nicht zu ritzen scheint. Das Chrom wird bei gewöhnlicher Temperatur von der Salzsäure sehr leicht angegriffen, aber kaum von verdünnter Schwefelsäure, und gar nicht von schwacher oder concentrirter Salpetersäure. Nickel. Man löst das käufliche Nickelmetall in Salpetersäure auf, und dampft die Auflösung über einem Metallüberschuß ab, wodurch Eisenoxyd gefällt wird. Man nimmt den Rückstand in Wasser auf, verdünnt die Lösung, leitet einen Strom Schwefelwasserstoff in großem Ueberschuß hindurch, filtrirt ohne den Niederschlag auszuwaschen, und läßt die Flüssigkeit kochen, um sie zu concentriren. Man sondert den Schwefel ab, wenn sich solcher ausschied, und setzt der concentrirten Salzlösung eine in der Wärme bereitete Lösung reiner Oralsäure zu. Nachdem man einige Augenblicke kochen ließ, ist die Fällung vollständig. Die Flüssigkeit muß stark sauer seyn, um das oxalsaure Nickel rein zu erhalten, und dennoch ist sie kaum grünlichgelb gefärbt; so schwerlöslich ist dieses oxalsaure Salz in überschüssiger Säure. Das bei ausgeschlossener Luft geglühte Salz läßt man vorsichtig abkühlen und schmilzt es dann in einem Doppeltiegel aus Kalk, wie das Mangan. Das Nickel vereinigt sich zu einem sehr homogenen Knopf, welcher sich sehr leicht schmieden läßt, ohne sich merklich zu oxydiren. Sein Hammerschlag ist dunkelgrün. Es ist außerordentlich dehnbar und läßt sich zu dem feinsten Draht ziehen. Es ist zäher als das Eisen; nach Wertheim's Versuchen erforderte ein Nickeldraht 90 Kilogr. um zu zerreißen, während ein Eisendraht von gleicher Dicke nur 60 Kilogr. erheischte. Die chemischen Eigenschaften des Nickels sind bekannt. Ich bemerke nur (wie in einer frühern Abhandlung), daß sich das Nickel wie das Eisen gegen concentrirte Salpetersäure passiv verhält. Das Nickel, welches ich erhielt, gab bei der Analyse: Silicium         0,3 Kupfer     0,1 Nickel   99,6 ––––– 100,0 100 Thle. desselben lieferten 262 Thle. gelbes und wasserfreies schwefelsaures Nickel, was nahezu das Aequivalent von Berzelius bestätigt. Kobalt. Man bereitet mit dem käuflichen Kobaltoxyd nach dem für das Nickel angegebenen Verfahren reines geschmolzenes Kobalt. Die physischen und chemischen Eigenschaften dieser zwei Metalle sind fast identisch. Das Kobalt ist eben so dehnbar wie das Nickel, aber noch zäher. Ein Kobaltdraht von gleichem Durchmesser wie die obigen, erforderte 115 Kilogr. um zu zerreißen; das Kobalt ist daher fast nocheinmal so zähe als das Eisen. Dieses Kobalt war rein und es konnte darin durch die Analyse kein Nickelgehalt nachgewiesen werden. Kieselerde. Der strengflüssigste Körper, welchen ich zu schmelzen vermochte, ist die Kieselerde. Ich schmolz 30 Gramme gereinigten Quarzsand in einem alten Tiegel von beinahe reinem Graphit. In einem Kohkstiegel, der in einem Kalktiegel steckte, schmolz der Quarz ebenfalls, wurde aber nicht ganz flüssig, weil die Hitze die Doppelhülle nicht leicht genug durchdrang. Das Schmelzen der Kieselerde ist sohin die Gränze, welche durch mein Verfahren zu erreichen ist, aber nicht überschritten werden kann.