Titel: | Neue Methode zur Analyse schwer zersezbarer Mineralien (Aluminate und Silicate); von Dr. Abich. |
Fundstelle: | Band 60, Jahrgang 1836, Nr. LXXXIV., S. 445 |
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LXXXIV.
Neue Methode zur Analyse schwer zersezbarer
Mineralien (Aluminate und Silicate); von Dr. Abich.
Aus den Annales de Chimie et de Physique. Decbr. 1835,
S. 269.
Abich, Analyse schwer zersezbarer Mineralien.
Ich habe bei Versuchen uͤber die Schmelzbarkeit einiger Mineralien und
Kunstproducte die bisher unbekannte Beobachtung gemacht, daß der kohlensaure Baryt
(Witherit) bei der Weißgluͤhhize vollkommen in Fluß kommt und dann alle
Kohlensaͤure verliert. Der kohlensaure Strontian verhaͤlt sich unter
denselben Umstaͤnden ganz wie der kohlensaure Kalk; er verliert ebenfalls
seine Kohlensaͤure, schmilzt aber nicht.
Wegen seiner Eigenschaft bei hoher Temperatur zu schmelzen und in freies Alkali
uͤberzugehen, laͤßt sich der kohlensaure Baryt sehr vortheilhaft zur
Analyse der Mineralien anwenden; es gibt kein durch Saͤuren unzersezbares
Mineral, welches durch ihn nicht sogleich aufgeloͤst wuͤrde. Wenn man
den kohlensauren Baryt als Aufschließungsmittel anwendet, so ist es nicht
noͤthig, das zu zersezende Mineral in ein außerordentlich feines Pulver zu
verwandeln und sogar das Schlaͤmmen wird
unnuͤz, indem man nur ein fuͤhlbares Pulver braucht; durch diesen
Vortheil erspart man Zeit und die Analyse wird auch genauer.
Man hat das Pulver nur mit seinem 4 bis 6fachen Gewicht kuͤnstlich bereiteten
kohlensauren Baryts zu vermengen und das Gemenge in einem Platintiegel 15 oder 20
Minuten lang einer sehr starken Weißgluͤhhize auszusezen. Man erhaͤlt
so eine vollkommen geschmolzene Masse, die sich leicht in verduͤnnter
Salzsaͤure aufloͤst. Auf diese Art gelang es mir den Spinell,
Pleonast, Automolith etc., Koͤrper, die sogar mit Aezkali bisher nur sehr
schwer und unvollstaͤndig zersezt werden konnten, sehr schnell und ohne die
geringste Schwierigkeit vollstaͤndig zu zersezen. Ich habe auch den Cyanit,
Staurolit, Cimophan, die Zirkone und Feldspathe aufgeloͤst, um mich zu
uͤberzeugen, daß diese Methode fuͤr alle Silicate angewandt werden
kann. Ich will hier keine umstaͤndliche Beschreibung meines Verfahrens
mittheilen, sondern bloß einige Vorsichtsmaßregeln anfuͤhren, welche bei dem
Schmelzverfahren, wovon das Gelingen der ganzen Analyse abhaͤngt,
noͤthig sind.
Um des Gelingens sicher zu seyn, muß man einen Geblaͤseofen, den von Sturm
Dieser Ofen ist bekanntlich nicht von Sturm,
sondern von Sefstroͤm erfunden worden, man
findet die Beschreibung und Abbildung desselben in Berthier's Handbuch der metallurgisch-analytischen Chemie,
uͤbersezt von C. Kersten. (Leipzig 1835)
Bd. I. S. 126 und in Poggendorff's Annalen der
Physik Bd. XV. S. 612.A. d. R. erfundenen sogenannten schwedischen Ofen anwenden, welcher in Berthier's Handbuch der metallurgisch-analytischen
Chemie beschrieben ist. Mit diesem Ofen kann man naͤmlich in kurzer Zeit eine
außerordentlich hohe und gleichfoͤrmige Temperatur hervorbringen, was die
erste Bedingung des Gelingens der Operation ist.
Man stellt den mit dem Gemenge angefuͤllten und gut verschlossenen
Platintiegel in einen hessischen Tiegel von angemessener Groͤße. Lezteren
bedekt man mit einem gut passenden Dekel von derselben Masse wie der Tiegel, und
lutirt ihn mit einem Teige aus rohem und reinem Thone auf. Man waͤhlt dann
einen Kaͤse von solcher Hoͤhe, daß sich der untere Theil des Tiegels genau
im Brennpunkte des Ofens befindet.
Den Ofen fuͤllt man langsam bis zum Dekel des Tiegels mit gluͤhender
Holzkohle an, indem man einen sehr schwachen Luftstrom unterhaͤlt. Nachdem
der Tiegel rothgluͤhend geworden ist, fuͤllt man dann den Ofen bis an
den Rand mit zollgroßen Kohksstuͤken auf und laͤßt das Geblaͤse
stark wirken, indem man nach und nach die verzehrten Kohks ersezt, so daß der Tiegel
immer mit einer drei oder vier Zoll diken Kohksschichte bedekt bleibt. Eine
Quantitaͤt dieses Brennmaterials, welche beilaͤufig zwei Mal den
Hohlraum des Ofens ausfuͤllen wuͤrde, reicht hin, um in 15 bis 20
Minuten den hessischen Tiegel bis zum Erweichen zu bringen. Man erlangt bald die
noͤthige Uebung, um diesen Zeitpunkt zu treffen, wo man dann keine Kohks mehr
zusezt, aber den moͤglichst starken Luftstrom eintreten laͤßt, bis die
Haͤlfte des Tiegels sichtbar geworden ist. Dann muß der Tiegel, damit er
nicht an den Kaͤse anbakt, sogleich aus dem Ofen gezogen und in ein Sandbad
gestellt werden, wo er sich langsam abkuͤhlt. Wenn die Operation gut von
Statten ging, findet man den Dekel luftdicht auf den Tiegel geschweißt, und nachdem
man das ganze Gehaͤuse durch einen leichten Hammerschlag zerbrochen hat,
nimmt man den Platintiegel heraus, welcher eben so rein und in demselben Zustande
ist, wie man ihn hineingebracht hat; das darin enthaltene Gemenge muß ganz
geschmolzen seyn. Bisweilen erhaͤlt man bei Behandlung sehr schwer
zersezbarer Koͤrper eine Masse, die zum Theil geschmolzen, zum Theil aber nur
zusammengebakt ist, besonders wenn man nur vier Theile kohlensauren Baryt anwandte;
in diesem Falle ist es raͤthlich die Schmelzung zu wiederholen, um ganz
sicher zu seyn, daß die Zersezung vollstaͤndig ist. Die geeignetste
Quantitaͤt, welche man von dem zu analysirenden Koͤrper anwenden kann,
ist anderthalb Gramme, so daß das Gewicht des ganzen Gemenges auf 8 bis 11 Gramme
steigen kann.
Zum Zermalmen der Mineralien, nachdem sie in sehr kleine Koͤrner zerstoßen
worden sind, habe ich mich mit gutem Erfolge eines staͤhlernen
Moͤrsers bedient, wie ihn die Diamantschneider anwenden und der ebenfalls in
dem oben erwaͤhnten Werke Berthier's beschrieben
ist. Mit diesem Instrumente kann man sogar abgewogene Substanzen ohne Verlust
zerstoßen. Mittelst sehr verduͤnnter Salzsaͤure zieht man die Spuren
von Eisen aus, welche sich mit dem Pulver vermengen; lezteres kann man sogleich
schmelzen und braucht es nie zu schlaͤmmen.
Die Einfachheit und Schnelligkeit dieser Zersezungsmethode und die Leichtigkeit,
womit man durch sie die verschiedenen Bestandtheile eines Minerals von der
verwikeltsten Zusammensezung ausmitteln kann, sind meiner Meinung nach Vortheile,
welche kein bisher bekanntes Verfahren darbietet.Der Verfasser hatte bei seinen Analysen vorzuͤglich mit den
Schwierigkeiten zu kaͤmpfen, welche die vollstaͤndige Trennung
der Bittererde von der Alaunerde darbietet, indem diese beiden Erden eine starke
chemische Verwandtschaft zu einander haben. Um die Graͤnzen dieser
Verwandtschaft kennen zu lernen und zu sehen, ob es nicht moͤglich
ist, auf nassem Wege eine dem Spinell analoge
Verbindung derselben hervorzubringen, stellte er folgende Versuche an. Alaun
und schwefelsaure Bittererde wurden in solchem Verhaͤltnisse
aufgeloͤst, daß der Sauerstoff der Bittererde zu dem der Alaunerde im
Verhaͤltnisse von 1 zu 3 stand; das Gemisch wurde dann mit einer
hinreichenden Menge Salmiak versezt, um die Bittererde aufgeloͤst zu
erhalten und hierauf die Alaunerde mit Ammoniak gefaͤllt. Dessen
ungeachtet wurde fast alle Bittererde von der Alaunerde mitgerissen und
konnte dann von derselben durch Aezkali nur sehr unvollstaͤndig
getrennt werden. Als man ein aͤhnliches Gemisch, worin aber die Menge
der Bittererde verdoppelt war, niederschlug, blieb die Haͤlfte dieser
lezteren in der Fluͤssigkeit aufgeloͤst, waͤhrend sich
der Rest mit der Alaunerde im angegebenen Verhaͤltnisse verband. Wenn
man den Niederschlag troknet und in einem Platintiegel sehr stark erhizt, so
wird er so dicht, daß er außerordentlich schwer in den Saͤuren
aufzuloͤsen ist. Hr. Berzelius hat mein Verfahren wiederholt und
bestaͤtigt.